一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法与流程
技术特征:
1.一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,包含如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s1中所述无机盐为碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸氢钠和磷酸二氢钾中的任意一种或多种;且所述无机盐水溶液的质量分数为25-45%。
3.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s1中所述有机溶剂1为20-40wt%的无水乙醇溶液,且甘草酸单铵盐母液膏和有机溶剂1的质量比为1:(50-500)。
4.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s2中所述离心分离的转速为3000-4000r/min,离心分离的时间为10-25min。
5.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s3中所述透析袋的截留分子量为1000。
6.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s4中所述的有机溶剂2为50-80wt%的无水乙醇溶液,有机溶剂3为冰乙酸;且所述甘草酸单铵盐粗品、有机溶剂2和有机溶剂3的质量比为(0.14-0.2):1:(17-20)。
7.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s5中所述的复合树脂柱采用的复合树脂为体积比1:(4-5)的d201树脂和hp600树脂的组合物或d101树脂和hp20树脂的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s5中所述吸附洗脱的具体步骤如下:
9.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s6中所述混合溶液由水和乙酸乙酯组成。
10.根据权利要求1所述的一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,步骤s6中所述有机溶剂4为正丁醇,且下层的溶液与有机溶剂4的体积比为1:(1-1.5)。
技术总结
本发明涉及药物分离纯化领域,提供了一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,步骤如下:将甘草酸单铵盐母液膏、有机溶剂1混合,加热搅拌,得到甘草酸单铵盐溶液,与无机盐水溶液混合后离心分离,收集上、下相;下相用透析法分离得到甘草酸单铵盐粗品,与有机溶剂2混合,加热搅拌,冷却后加入冰乙酸,搅拌,静置,抽滤,干燥,得到甘草酸单铵盐;上相吸附洗脱,烘干,用混合溶液萃取,合并下层溶液,加入正丁醇,萃取,收集上层溶液,浓缩,烘干得到甘草苷。本发明使用双相萃取技术初步分离出两相,有助于后续更好地分离提纯,提高了甘草酸单铵盐的利用率;同时采用柱层析法并二次提纯,使甘草苷的收率和纯度提高。
技术研发人员:王平,文慧,王宗博
受保护的技术使用者:莎车县富源甘草制品有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/2
技术研发人员:王平,文慧,王宗博
技术所有人:莎车县富源甘草制品有限公司
备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
声 明 :此信息收集于网络,如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们,我们会在第一时间删除
