一种丁香微胶囊的制备方法及应用与流程

本发明涉及烟草加工，特别涉及一种丁香微胶囊的制备方法及应用。

背景技术：

1、丁香烟最早出现在印度尼西亚爪哇岛中部地区，起初是将丁香油与烟叶混合在一起手工制作而成的。在印尼，近90％的卷烟消费者首选丁香烟，巨大的市场需求，给我国卷烟出口带来了商机，常有印尼客商提出从我国进口丁香型卷烟的需求。丁香烟具有独特的风格。在烟香方面，吸食者主要追求强烈药香、辛香、木香、青香、熏香等香韵；在口感方面，吸食者追求明显的凉味、苦味、辣味等味觉感受。

2、现有的丁香型卷烟以干燥后的蕾期丁子香花为香原料，将丁子香花切成薄梗片，与烟叶丝混合后卷制成卷烟。但是，花蕾在切制过程中易于造碎成沫，被筛分出来；花柄质地坚硬，切出的梗片片形较大且硬，易刺破卷烟纸。此外，丁子香花梗片富含丁香油等油性物质一方面易在卷烟设备的风室导轨、铲刀、烟舌等零件表面形成油垢，阻碍烟丝运动，引起烟丝堵塞，另一方面也易渗透到卷烟纸表面形成油斑烟，引起质量隐患。

3、加热卷烟作为新型烟草制品，有着与香烟类似的外观、烟雾、味道和感觉，对人体有害成分远低于传统香烟，受到消费者的青睐。在丁香型加热卷烟研发过程中，发现现有的香原料存在香味成分释放量不足、逐口差异大的现象。

4、因此如何解决上述质量问题，同时实现丁香烟特有的口感成为本领域亟需解决的技术难题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种丁香香味微胶囊的制备方法及应用，在提升卷烟综合质量的前提下，实现香味缓释，同时减小逐口差异。

2、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

3、一种丁香微胶囊，包括芯材与壁材，所述壁材包括第一壁材和第二壁材，所述第二壁材为透明质酸钠和聚乙烯醇的混合物，所述第一壁材包括聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn混合物，所述芯材为丁香油。

4、优选地，所述芯材与壁材的质量比为1:5-1:2，所述第二壁材与所述聚丁二酸丁二醇酯的质量比为1:(0.2～0.5)，所述丁香油与所述mof-zn的质量比为1:1-1:4，所述聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn的质量比为1:(0.4-0.8)，聚乙烯醇和透明质酸钠的质量比为1:(0.1～0.5)。

5、优选地，所述mof-zn是通过过渡金属锌盐和芳香羧酸通过自组装得到形成的高度有序的多维网状结构，有机配体化合物为2-氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、1,3,5-三-4-羧基苯基苯中的一种；金属锌盐为zn(no3)2·6h2o、znso4·7h2o、zn(ch3coo)2、zncl2中的一种。

6、一种丁香微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

7、(1)将丁香粉碎，置于co2超临界提取设备中，采用压力为10mpa，温度为40℃，co2流量为22l/h的条件进行萃取4h，以压力为7.0mpa、温度45℃进行解析，获得丁香油；

8、(2)由过渡金属锌盐和芳香羧酸通过自组装得到孔mof-zn材料；

9、(3)将丁香油在搅拌下逐滴加入到多孔mof-zn材料中，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，得到mof-zn-丁香油包合物；

10、(4)将聚丁二酸丁二醇酯溶于氯仿后得到一定浓度的第一壁材溶液；

11、(5)将步骤(3)的mof-丁香油包合物分批加入到步骤(4)的第一壁材溶液中，搅拌反应一定时间，然后置于低温环境中静置；

12、(6)将透明质酸钠和聚乙烯醇在水中均匀分散后，得到一定浓度的第二壁材溶液；

13、(7)将步骤(5)静置后的混合体系在高速搅拌下加入到步骤(6)得到的第二壁材溶液中，真空干燥，即得到丁香微胶囊。

14、优选地，步骤(2)mof-zn材料制备方法为：

15、将所述芳香羧酸和金属锌盐溶解于dmf中，摩尔比为1:4，85℃恒温反应4h,冷却至室温，过滤，采用dmf冲洗，并用甲苯置换并冲洗至少3次以除去杂质，120度干燥，得到mof-zn材料。

16、优选地，步骤(2)中，芳香羧酸为：2-氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、1,3,5-三-4-羧基苯基苯中的一种；金属锌盐为zn(no3)2·6h2o、znso4·7h2o、zn(ch3coo)2、zncl2中的一种。

17、优选地，丁香油与mof-zn材料的质量比为1:1-1:4；聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn的质量比为1:0.4-0.8。

18、优选地，所述步骤(3)和(5)的搅拌速率为300-500rpm，反应时间为4-6小时；静置温度为0-5℃。

19、优选地，所述步骤(6)中，聚乙烯醇和透明质酸钠的质量比为1:0.1～0.5，质量浓度为1wt％-10wt％；步骤(6)的第二壁材溶液与步骤(4)的第一壁材溶液的体积比为1：(0.1-0.5)。

20、一种丁香微胶囊的应用，所述微胶囊用于卷烟纸和加热不燃烧烟支的中空降温段。

21、本发明上述技术方案，具有如下有益效果：

22、(1)丁香微胶囊采用生物可降解的高分子材料聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇+透明质酸钠作为壁材，可有效包封丁香油。同时，这三种材料是拥有生物相容性的无毒害的高分子材料，因分子链中酯基的存在，可完全生物降解，环保无污染。

23、(2)多孔mof-zn具有规则的三维孔道，通过非共价封装，使丁香油进驻mof-zn空腔内，实现对丁香油的初步包合。

24、(3)聚丁二酸丁二醇酯在温度高于115℃分别开始吸热熔化时，微胶囊的囊壁局部破裂塌陷，从而释放胶囊内容物丰富烟香，同时降低烟气温度。

25、(4)提供的具有复合壁材的丁香微胶囊，与单独使用β-环糊精为壁材微胶囊相比，产率提升了25.7％以上，包埋率提高了20.0％以上

26、(5)使用本发明的复合壁材丁香微胶囊用于卷烟纸和加热不燃烧烟支中空降温段中，具有丁香烟特有的风格特征(强烈的药香、辛香、木香、青香、熏香和明显的凉味、苦味、辣味)。

1.一种丁香微胶囊，其特征在于，包括芯材与壁材，所述壁材包括第一壁材和第二壁材，所述第二壁材为透明质酸钠和聚乙烯醇的混合物，所述第一壁材包括聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn混合物，所述芯材为丁香油。

2.根据权利要求1所述的丁香微胶囊，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比为1:5-1:2，所述第二壁材与所述聚丁二酸丁二醇酯的质量比为1:(0.2～0.5)，所述丁香油与所述mof-zn的质量比为1:1-1:4，所述聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn的质量比为1:(0.4-0.8)，聚乙烯醇和透明质酸钠的质量比为1:(0.1～0.5)。

3.根据权利要求1所述的丁香微胶囊，其特征在于，所述mof-zn是通过过渡金属锌盐和芳香羧酸通过自组装得到形成的高度有序的多维网状结构，有机配体化合物为2-氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、1,3,5-三-4-羧基苯基苯中的一种；金属锌盐为zn(no3)2·6h2o、znso4·7h2o、zn(ch3coo)2、zncl2中的一种。

4.一种丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)mof-zn材料制备方法为：

6.根据权利要求4所述的丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，芳香羧酸为：2-氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、1,3,5-三-4-羧基苯基苯中的一种；金属锌盐为zn(no3)2·6h2o、znso4·7h2o、zn(ch3coo)2、zncl2中的一种。

7.根据权利要求4所述的丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，丁香油与mof-zn材料的质量比为1:1-1:4；聚丁二酸丁二醇酯和mof-zn的质量比为1:0.4-0.8。

8.根据权利要求4所述的丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(5)的搅拌速率为300-500rpm，反应时间为4-6小时；静置温度为0-5℃。

9.根据权利要求4所述的丁香微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，聚乙烯醇和透明质酸钠的质量比为1:0.1～0.5，质量浓度为1wt％-10wt％；步骤(6)的第二壁材溶液与步骤(4)的第一壁材溶液的体积比为1：(0.1-0.5)。

10.根据权利要求1-3任一所述的丁香微胶囊或根据权利要求4-8任一制备方法制备得到的丁香微胶囊的应用，其特征在于，所述微胶囊用于卷烟纸和加热不燃烧烟支的中空降温段。