一种无溶剂型低粘度超低温快速固化环氧固化剂的制备方法与流程

1.一种无溶剂型低粘度超低温快速固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤，

2.根据权利要求1所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中酚类化合物1为腰果酚、苯酚、双酚a、壬基酚的一种或多种组合；步骤2）中酚类化合物2为腰果酚、苯酚、双酚a、壬基酚的一种或多种组合；且所述酚类化合物1与酚类化合物2的具体组份和/或组份比例不相同。

3.根据权利要求1所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中胺类化合物1为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、异佛尔酮二胺、间苯二甲胺的一种或多种组合；步骤2）中胺类化合物2为n,n-二甲基-1,3丙二胺、n,n-二乙基-1,3丙二胺、n,n-二甲基-二丙基三胺、n-氨乙基哌嗪中的一种或多种组合。

4.根据权利要求1~3任一项所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中投料摩尔比为酚类化合物1：胺类化合物1：多聚甲醛=1:（1~3）:（1~3）。

5.根据权利要求4任一项所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中投料摩尔比为酚类化合物2：胺类化合物2：多聚甲醛=1:（1~3）:（1~3）；酚类化合物2与酚类化合物1的摩尔比为1:（1.5-2.5）。

6.根据权利要求5所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将酚类化合物1、胺类化合物1混合并搅拌均匀，升温至60℃~70℃，加入多聚甲醛；升温至80~140℃进行曼尼希反应，反应时间为2~8h；反应结束后在80~110℃减压脱水1~6h；脱水完毕后降温至50~60℃，得到中间体1，中间体1占比为50~70wt%。

7.根据权利要求5所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，向中间体1内继续加入酚类化合物2、胺类化合物2、多聚甲醛，混合并搅拌均匀后，升温至100~150℃进行曼尼希反应，反应时间为2~6h；反应结束后在60~100℃减压脱水1~6h；脱水完毕后降温至50~60℃，得到中间体2，中间体2占比为80~95wt%。

8.根据权利要求1所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中附着力促进剂为硅烷偶联剂类化合物γ-氨丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或多种组合，用量为2~10wt%。

9.根据权利要求1所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中固化促进剂为k54固化促进剂、苄基二甲胺、三乙胺、水杨酸中的一种或多种组合，用量为3~10wt%。

10.根据权利要求8~9任一项所述的环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中，向中间体2中加入附着力促进剂、固化促进剂，搅拌30~60min，得到环氧固化剂成品，25℃条件下，环氧固化剂的粘度范围为500~1050mpa.s。