一种微波催化连续化合成维生素B6中间体的方法与流程

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种微波催化连续化合成维生素b6中间体的方法。

背景技术：

1、维生素b6是辅酶的重要成分，参与糖、蛋白质、脂肪的正常代谢。维生素b6可以抑制呕吐、治疗动脉硬化、贫血和白细胞减少症，治疗发育迟缓和帕金森，营养神经、提高免疫力，防治妇科病，回乳及预防妊娠糖尿病，平喘及缓解抽搐，美发等。

2、目前，工业上通常采用噁唑法化学合成维生素b6，其中，式i所示的由4-甲基-5-乙氧基噁唑和正丙基二氧七环通过diels-alder反应制备的加成物的芳构重排反应是噁唑法合成维生素b6的关键步骤。由于芳构反应是悬浊液，属于液固反应，两相接触界面有限，因此现有技术中芳构重排反应存在反应时间很长，通常需要12小时以上，现有釜式设备存在传质传热不充分，副反应较多，选择性不高的缺点。

3、因此，有必要开发减少反应时间，提高反应效率、提高选择性和收率的芳构反应的新生产方法。

技术实现思路

1、为了进一步提高芳构重排反应的收率和缩短反应时间，本发明提出一种微波催化连续化合成维生素b6中间体的方法，该方法具有选择性高、操作简单、反应时间短等优点。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种微波催化连续化合成维生素b6中间体的方法，所述方法为：将式i所示的加成物和质量分数10～50％的酸性乙醇水溶液，加入微波连续化反应器中，在10～80℃温度下进行芳构重排反应，制得式ii所示的维生素b6中间体。

4、反应方程式如下所示：

5、

6、所述式i所示的加成物是由4-甲基-5-乙氧基噁唑和正丙基二氧七环通过diels-alder反应制得。

7、本发明通过在微波连续化反应器中使加成物发生芳构重排反应，反应时间大大缩短，反应条件更加温和，可以有效地抑副产物的形成，提高反应的选择性，使得后续操作更加方便。

8、进一步地，所述酸性乙醇水溶液的ph值为1～6。

9、进一步地，所述酸性乙醇水溶液一般使用酸调节ph值，所述酸通常为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。

10、进一步地，所述微波频率为300mhz-300ghz,优选为1000～3000mhz。

11、进一步地，所述加成物和酸性乙醇水溶液的质量比为1:4～19。

12、进一步地，所述反应温度为10～80℃，优选20～55℃。

13、进一步地，所述反应时间为5～55分钟，优选6～40分钟。所述反应时间即为在微波连续化反应器中的停留时间。

14、一般来说，反应温度越高，反应时间越短，反应温度越低，反应时间越长。但本发明的反应温度范围内，都可获得较高的收率。

15、本发明的有益效果为：

16、本发明提供了一种微波催化合成维生素b6中间体的方法，通过在微波连续化反应器作用下促进式i所示的加成物发生芳构重排反应，操作简单，提高了生产效率，副反应少，选择性高，收率好，而且反应时间大大缩短，反应条件温和，利于工业生产。本发明将芳构重排反应的时间缩短至5～55分钟，且通过芳构重排反应制备维生素b6中间体的收率为97.5～99％。

1.一种微波催化连续化合成维生素b6中间体的方法，其特征在于，所述方法为：将式i所示的加成物和质量分数10～50％的酸性乙醇水溶液，加入微波连续化反应器中，在10～80℃温度下进行芳构重排反应，制得式ii所示的维生素b6中间体；反应式如下所示：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性乙醇水溶液的ph值为1～6。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性乙醇水溶液使用酸调节ph值，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波频率为300mhz-300ghz。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述微波频率为1000～3000mhz。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加成物和酸性乙醇水溶液的质量比为1:4～19。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为20～55℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应时间为5～55分钟。