离子液体在制备电子级异丙醇中的应用及制备方法与流程

本发明属于高纯化学品制备，尤其涉及一种离子液体在制备电子级异丙醇中的应用及制备方法。

背景技术：

1、超净高纯电子级化学试剂又称为湿电子化学品，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础材料之一。超纯异丙醇广泛用于半导体芯片的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗等方面。近年来随着半导体制程不断发展，对所用化学试剂纯度要求越来越高，电子级异丙醇的金属离子纯度已由单一金属离子含量的ppm级发展到目前的ppb、ppt级，水分含量低于50ppm，气相纯度大于99.99％的质量要求。根据国际半导体协会semi的标准，除了有机杂质外，g4级异丙醇的金属离子要低于1ppb，g5级异丙醇的单个金属离子要低于10ppt，水分低于30ppm。

2、目前应用于半导体电子行业中的超纯g4级以上的电子级异丙醇，采用常规的精馏、吸附、精密过滤等方法进行提纯，效果较差。如中国专利cn115806472a公开了一种电子级异丙醇的制备方法，该方法依次采用精馏脱除轻组分和重组分；采用分子筛膜脱水；采用吸附树脂脱除金属离子、酸和碱；最后用膜分离设备脱产品中的微粒。而精馏虽然可以去除有机杂质，但是去除水分及金属离子的能力有限；采用分子筛吸附水分，会引入大量的钠、钙、硅等金属离子，采用树脂虽然能吸附金属离子，但是又会引入水分，由于水可以和异丙醇共沸，因此，导致终产品中水分很容易超过50ppm。

3、而且国内现行的生产与开发的工艺技术，大多仅能制得g4级以下的中低端电子级异丙醇产品，且生产规模极少达到千吨级的生产能力。

技术实现思路

1、本发明提供了一种离子液体在制备电子级异丙醇中的应用及制备方法，本发明采用离子液体可同时去除工业级异丙醇中的水分和金属离子，本发明提供的电子级异丙醇的制备方法操作简单，可制备得到g5级异丙醇，且可工业化生产。

2、为了达到上述目的，本发明提供了一种离子液体在制备电子级异丙醇中的应用，所述离子液体用于去除工业级异丙醇中的水分和金属离子；所述离子液体为含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类及吡啶类离子液体。

3、优选的，所述含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类及吡啶类离子液体包括1-甲基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-丁基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-己基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-甲基-3-(6-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-甲基-3-(4-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-丁基-3-(4-丙磺酸基)咪唑氯盐、2-(3-丙磺酸基)-n-甲基-吡啶氯盐、1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴盐、1-甲基-3-(2-硫脲基)咪唑二溴盐和1-甲基-2-甲基-3-(2-硫脲基)咪唑二溴盐。

4、本发明提供了一种电子级异丙醇的制备方法，包括如下步骤：

5、1)将工业级异丙醇原料与上述方案所述的离子液体混合进行吸附，得到吸附后的溶液；

6、2)将吸附后的溶液进行闪蒸，得到去除水分和金属离子的异丙醇，和富含水分及金属离子的离子液体；

7、3)将去除水分和金属离子的异丙醇依次进行脱轻和脱重，得到电子级异丙醇。

8、优选的，步骤1)中所述离子液体的添加量为工业级异丙醇原料质量的0.05％～5％。

9、优选的，步骤2)中所述闪蒸时的蒸馏的温度为82～85℃。

10、优选的，步骤3)中采用精馏进行脱轻，精馏的温度为84～86℃，回流比为2～8。

11、优选的，步骤3)中采用精馏进行脱重，精馏的温度为89～92℃，回流比为2～7。

12、优选的，制备得到的电子级异丙醇的纯度≥99.995％；单项金属离子＜9ppt；水分含量＜25ppm。

13、优选的，步骤2)中还包括将得到的富含水分及金属离子的离子液体进行真空干燥，干燥后的离子液体进行循环使用。

14、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

15、本发明以含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类、吡啶类的离子液体作为吸附剂，可以同时脱去异丙醇中的水分和金属离子，大幅降低了电子级异丙醇中的水分和金属元素含量。且容易和异丙醇分离，同时离子液体还可重复循环使用，不仅操作简单，而且生产成本低。

16、本发明提供的电子级异丙醇的制备方法，先通过使用含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类离子液体来去除异丙醇中的水分及金属离子，再通过两次精馏去除有机杂质、并进一步去除水分及金属离子等，可以获得g5级以上电子级异丙醇。

1.离子液体在制备电子级异丙醇中的应用，其特征在于，所述离子液体用于去除工业级异丙醇中的水分和金属离子；所述离子液体为含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类及吡啶类离子液体。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含有磺酸基团或硫脲基团的咪唑类及吡啶类离子液体包括1-甲基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-丁基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-己基-3-(3-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-甲基-3-(6-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-甲基-3-(4-丙磺酸基)咪唑氯盐、1-丁基-3-(4-丙磺酸基)咪唑氯盐、2-(3-丙磺酸基)-n-甲基-吡啶氯盐、1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴盐、1-甲基-3-(2-硫脲基)咪唑二溴盐和1-甲基-2-甲基-3-(2-硫脲基)咪唑二溴盐。

3.一种电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述离子液体的添加量为工业级异丙醇原料质量的0.05％～5％。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述闪蒸时的蒸馏的温度为82～85℃。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中采用精馏进行脱轻，精馏的温度为84～86℃，回流比为2～8。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中采用精馏进行脱重，精馏的温度为89～92℃，回流比为2～7。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，制备得到的电子级异丙醇的纯度≥99.995％；单项金属离子＜9ppt；水分含量＜25ppm。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中还包括将得到的富含水分及金属离子的离子液体进行真空干燥，干燥后的离子液体进行循环使用。