由费托油分离提纯聚合级1-癸烯的方法与流程

本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种由费托油分离提纯聚合级1-癸烯的方法。

背景技术：

1、煤炭液化合成油(直接液化和间接液化)是现阶段缓解油气资源短缺供需矛盾重要途径之一。而煤炭液化技术，特别是煤炭间接液化技术已经成熟，其核心反应是费托反应，虽然反应产物分布广(c1-c100)，基本遵循asf(anderson-schulz-flory)规律，但产物组分复杂，主要包括α-烯烃、正构烷烃以及醇、酮、醛、酯和酸等含氧化合物，α-烯烃含量为40～50％，氧化物含量则为2～5％。

2、目前，上述费托合成产物主要用于初级化工原料或半成品油，经济效益较低，市场竞争力不强，有必要以费托油品为原料获得高附加值的产品，从而提高煤制油企业的经济效益和抵御市场风险的能力。

3、同时，1-癸烯是润滑油行业发展非常重要的化工原料，主要用于pao合成基础油、增塑剂醇、表面活性剂(lab)等领域，其绝大部分应用于pao合成基础油。目前，1-癸烯的合成技术多采用乙烯齐聚工艺。具体地，乙烯齐聚生产1-己烯和1-辛烯后，副产1-癸烯，存在选择性低、工艺流程复杂、操作能耗高、运行成本等问题，同时所得1-癸烯在进行后续聚合反应时转化率较低。专利cn114685235a公开了一种从费托合成稳定重质油中分离1-癸烯的方法和装置，其通过反应精馏获得1-癸烯，存在流程长、能耗高等不足。

4、基于此，如何提供一种能够以费托油为原料的分离提纯方法，以较短的工艺流程、较低的能耗得到聚合反应转化率高的1-癸烯，是本领域所需解决的重要技术问题之一。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种由费托油分离提纯聚合级1-癸烯的方法，以解决现有技术中制备1-癸烯的方法工艺流程复杂、设备投资及能耗高，同时所得1-癸烯在进行后续聚合反应时转化率较低的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种由费托油分离提纯聚合级1-癸烯的方法，包括以下步骤：s1，将费托油通入第一精馏装置进行第一精馏分离，在其塔顶采出c10组分，塔底采出c10+组分；s2，将c10组分通入第一脱氧装置进行第一脱氧，得到脱氧后c10组分；s3，将脱氧后c10组分通入第二精馏装置进行第二精馏分离，在其塔顶采出粗1-癸烯，塔底采出1-癸烯+组分；s4，将粗1-癸烯通入干燥装置，得到干燥后1-癸烯，将干燥后1-癸烯通入第二脱氧装置进行第二脱氧，得到1-癸烯产品；第一脱氧装置中装填有ia族元素/氧化铝催化剂；第二脱氧装置中装填有分子筛吸附剂。

3、进一步地，第一脱氧装置中，ia族元素/氧化铝催化剂包括ia族元素以及用于负载ia族元素的氧化铝载体；ia族元素为钠和/或钾，负载量为0.1～0.8wt％；优选地，ia族元素为钠；优选地，ia族元素的负载量为0.3～0.5wt％。

4、进一步地，ia族元素/氧化铝催化剂的孔容为0.1～1.0cm3/g，孔径为2～20nm，比表面积为100～300m2/g。

5、进一步地，第一脱氧装置中，第一脱氧的反应条件为：反应温度250～350℃，反应空速0.5～2h-1，反应压力0.2～1.0mpa；优选地，第一脱氧的反应条件为：反应温度280～320℃，反应空速1.0～1.5h-1，反应压力0.4～0.6mpa。

6、进一步地，第二脱氧装置中，分子筛吸附剂为13x型分子筛和/或lta型分子筛。

7、进一步地，第二脱氧装置中，分子筛吸附剂的比表面积为300～500m2/g。

8、进一步地，第二脱氧装置中，第二脱氧的反应条件为：反应温度30～50℃，反应空速0.5～3h-1，反应压力0.2～1.0mpa；优选地，第二脱氧的反应条件为：反应温度35～45℃，反应空速2.0～3.0h-1，反应压力0.4～0.6mpa。

9、进一步地，干燥装置中装填有干燥剂；干燥剂选自硅胶、氧化铝、3a分子筛和5a分子筛中的一种或多种；优选为3a分子筛和/或5a分子筛；干燥后1-癸烯的水含量为0～10ppm；优选为0～5ppm。

10、进一步地，第一精馏装置包括顺次连通的c10脱轻塔和c10脱重塔；s1包括：将费托油在c10脱轻塔中进行第一预精馏分离，并在其塔顶采出c10-组分，塔底采出c10及c10+组分；将c10及c10+组分通入c10脱重塔进行第一精馏分离，由塔顶采出c10组分，塔底采出c10+组分。

11、更进一步地，c10脱轻塔的理论塔板数为30～60，塔顶压力为10～50kpa，回流比为1～10，塔顶温度为130～145℃，塔釜温度为160～175℃，进料位置为由上至下第15～30块；c10脱重塔的理论塔板数为30～60，塔顶压力为10～50kpa，回流比为1～6，塔顶温度为160～180℃，塔釜温度为180～200℃，进料位置为由上至下第15～40块。

12、进一步地，第二精馏装置包括顺次连通的1-癸烯脱轻塔和1-癸烯脱重塔；s3包括：将脱氧后c10组分在1-癸烯脱轻塔中进行第二预精馏分离，并在其塔顶采出1-癸烯轻组分，塔底采出1-癸烯重组分；将1-癸烯重组分通入1-癸烯脱重塔进行第二精馏分离，由塔顶采出粗1-癸烯，塔底采出1-癸烯+组分。

13、更进一步地，1-癸烯脱轻塔的理论塔板数为100～120，塔顶压力为10～50kpa，回流比为10～20，塔顶温度为145～155℃，塔釜温度为165～175℃，进料位置为由上至下第50～60块；1-癸烯脱重塔的理论塔板数为80～100，塔顶压力为10～20kpa，回流比为10～15，塔顶温度为105～115℃，塔釜温度为120～140℃，进料位置为由上至下第40～50块。

14、应用本发明的技术方案，通过第一精馏、第一脱氧、第二精馏、干燥以及第二深度脱氧这一工艺，以较短的流程、较少的设备投资、较低的能耗以及简单的操作，实现了以费托油为原料，分离得到纯度高的1-癸烯。所得的1-癸烯产品不仅纯度高，同时具有更低的氧化物含量，从而表现出更高的聚合反应转化率。

1.一种由费托油分离提纯聚合级1-癸烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一脱氧装置(21)中，所述ia族元素/氧化铝催化剂包括ia族元素以及用于负载所述ia族元素的氧化铝载体；所述ia族元素为钠和/或钾，负载量为0.1～0.8wt％；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述ia族元素/氧化铝催化剂的孔容为0.1～1.0cm3/g，孔径为2～20nm，比表面积为100～300m2/g。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一脱氧装置(21)中，

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二脱氧装置(51)中，所述分子筛吸附剂为13x型分子筛和/或lta型分子筛。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二脱氧装置(51)中，所述分子筛吸附剂的比表面积为300～500m2/g。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二脱氧装置(51)中，

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥装置(41)中装填有干燥剂；

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一精馏装置(10)包括顺次连通的c10脱轻塔(11)和c10脱重塔(12)；所述s1包括：

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，

11.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二精馏装置(30)包括顺次连通的1-癸烯脱轻塔(31)和1-癸烯脱重塔(32)；所述s3包括：

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，