一种P507-盐酸体系萃余液中P507的回收方法与流程

本发明涉及萃取剂回收领域，具体涉及一种p507-盐酸体系萃余液中p507的回收方法。

背景技术：

1、稀土元素因其独特的物理和化学性质，在冶金、玻璃、陶瓷、化工、核工业、电子工业、农业及医药等多个领域拥有广泛的应用价值。

2、然而，稀土元素的电子结构相近、化学性质相似，又总以共生矿的形式混合存在，因而分离十分困难。为了克服这一难题，研究者们一直在探索不同的萃取体系。其中，p204(2-乙基己基磷酸)和p507(2-乙基己基磷酸单-乙基己基酯)由于其具有优秀的萃取能力，被广泛应用。特别是p507，克服了p204难以反萃、容易乳化等缺点，成为萃取分离工艺及稀土分析中一种很有前途的萃取剂。

3、目前，研究者们通常利用p507-盐酸体系来萃取分离两种不同的稀土。这一方法以p507为萃取剂，在盐酸体系中对稀土元素进行分离。然而，随着萃取过程的进行，萃余液中会残留一定量的有机萃取剂，如何有效回收这些有机萃取剂成为了一个难题。

4、针对萃余液中有机萃取剂的回收，目前主要有重力分离、溶气气浮、吸附等方法。重力分离法和溶气气浮法主要依赖于有机萃取剂和水相之间的密度差，在重力或微纳气泡的作用下对分散态和乳化态的有机萃取剂进行处理。然而，这些方法对于溶解态有机萃取剂的回收效果有限。

5、吸附法则通过利用活性炭、粉煤灰、沸石、树脂等固体吸附剂的多孔性，实现对有机萃取剂的高效吸附和去除。然而，采用活性炭等吸附剂吸附有机萃取剂后，这些吸附剂往往难以再生和循环使用，通常只能作为一次性耗材，这不仅增加了处理成本，还产生了大量的固体废弃物。

6、因此，如何开发一种既高效回收又循环使用的有机萃取剂回收方法，成为了当前稀土元素分离领域待解决的重要问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决现有技术中，重力分离法和溶气气浮法对有机萃取剂的回收效果不好以及吸附法中的吸附剂不能循环利用的问题，提出了一种p507-盐酸体系萃余液中p507的回收方法。

2、本发明的技术方法如下：

3、本发明提供了一种p507-盐酸体系萃余液中p507的回收方法，所述方法包括：

4、s1、向萃余液加入稀土氯化物和分散剂，控制反应ph值为1～1.5；

5、s2、将反应后的混合物加入碱性溶液，控制反应终点ph值为6～7；

6、s3、将前述反应后得到的沉淀物酸解、分离，得到含有p507的有机溶液和稀土溶液。

7、具体来讲，s1步骤包括：向萃余液中先加入分散剂，搅拌一段时间，再加入稀土氯化物，混合一段时间；其中，搅拌的时间为10～15分钟，混合的时间为3～5分钟。

8、s1步骤中，萃余液与分散剂的体积比为50±5l：2±0.25ml；萃余液中的p507与稀土氯化液中reo数量的比例为0.16～0.29mol：10.2～11.85g。

9、所述分散剂为水玻璃。

10、具体来讲，s2步骤包括：向萃余液中先加入碱性溶液，控制ph值为4～5，再加入分散剂反应一段时间，最后加入碱性溶液，控制反应终点ph值为6～7；其中，反应的时间为5～10分钟，加入碱性溶液的速率为0.1～0.3l/h。

11、所述分散剂为水玻璃。

12、所述碱性溶液为铵类碱性溶液，包括氨水或碳酸氢铵；碱性溶液的浓度为8～15％。

13、s1步骤中，萃余液与分散剂的比例为50±5l：2±0.25ml。

14、具体来讲，酸解采用酸性溶液，酸性溶液为盐酸，盐酸的浓度为8～15％。

15、在本发明中，s2步骤之后，还包括：向前述反应后得到的沉淀物中加入絮凝剂、过滤。

16、所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。

17、本发明具有如下有益效果：

18、(1)本发明向萃余液加入分散剂使残余的p507充分扩散，再向其中加入稀土氯化物作为聚合作用的前驱体，通过缓慢加入碱性溶液对稀土进行沉淀，利用稀土在形成沉淀过程中可与p507发生聚合作用形成沉淀物，过滤出该沉淀物，由于该沉淀物含有稀土沉淀物以及p507，将该沉淀物进行酸解，稀土沉淀物转化为稀土氯化物溶液并反萃至水相，稀土氯化物溶于水，p507有机溶液不溶于水，从而实现稀土与p507分离，分离的稀土溶液可作为前驱体使用，p507的有机溶液可作为萃取剂使用。

19、(2)本发明分离出来的p507的回收率达到95％。

20、(3)工艺过程中无固废、废水产生。

1.一种p507-盐酸体系萃余液中p507的回收方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，s1步骤包括：

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，s1步骤中，萃余液与分散剂的体积比为50±5l：2±0.25ml；

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，s2步骤包括：

5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，分散剂为水玻璃。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，s1步骤中，萃余液与分散剂的比例为50±5l：2±0.25ml。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，碱性溶液为铵类碱性溶液，包括氨水或碳酸氢铵；碱性溶液的浓度为8～15％。

8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，酸解采用酸性溶液，酸性溶液为盐酸，盐酸的浓度为8～15％。

9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，s2步骤之后，还包括：

10.根据权利要求9所述的回收方法，其特征在于，絮凝剂为聚丙烯酰胺。