一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法与流程

本发明属于阻燃织物，具体涉及一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法。

背景技术：

1、锦纶6纤维作为最早开发的合成纤维之一，不仅是当前锦纶纤维系列中的主导产品，还因其卓越的耐磨性能在所有纤维中占据领先地位。此外，锦纶6因密度小、重量轻的特点，被广泛应用于床品、箱包、窗帘、家居工艺品、安全带、工业用呢毯以及帐篷等多个领域。然而，值得注意的是，锦纶6织物存在易燃烧并伴随严重熔滴的缺陷。鉴于这一特性，在户外装备和工作服等关键应用领域，对锦纶6的阻燃性能提出了更高要求，以确保使用者的安全无虞。目前，开发高效耐久的阻燃锦纶6织物仍是难题。

2、文献（微波接枝改性尼龙66织物的阻燃性能[j]. 北京化工大学学报（自然科学版）,2016,43(2):19-26.）采用微波技术将甲基丙烯酸缩水甘油酯和dopo依次接枝到尼龙66织物表面，制备了可耐10次水洗的阻燃锦纶66织物。

3、专利申请cn116516679a公开了一种耐久阻燃防熔滴涂层锦纶6织物及其制备方法，将聚丙烯酰胺、对苯二甲醛和dopo溶于乙醇和水的混合溶液中反应，制得改性聚丙烯酰胺；将改性聚丙烯酰胺溶于溶剂中，将锦纶6织物浸入，通过浸轧-烘焙工艺制备得到耐久阻燃防熔滴涂层锦纶6织物。然而，聚丙烯酰胺及改性聚丙烯酰胺经溶解后粘度较大，粘稠液体使得其流动性减弱，难以在纺织品上应用，而较低量的改性聚丙烯酰胺无法提供良好的阻燃性能和耐水洗性能。

4、专利申请cn116217623a公开了一种生物基阻燃剂及其制备方法和应用，采用dopo和烯丙基硫脲合成生物基阻燃剂，然后采用二元醛作为交联剂提高生物基阻燃剂在聚酰胺56织物上的固着，可耐25次洗涤，然而聚酰胺56织物上的活性氨基有限，可接枝的生物基阻燃剂含量有限，阻燃聚酰胺织物的耐水洗性能仍需进一步改善。

5、因此，有必要研发一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，以提高锦纶6织物的阻燃及耐久性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，将锦纶6织物加入同时含有反应型dopo阻燃剂、多巯基化合物、光引发剂和溶剂a（例如丙酮）的整理液中后，在20~30℃、uv灯照射下反应2~3h，即得高效持久阻燃锦纶6织物，其中，反应型dopo阻燃剂的结构式如下：

4、；

5、一方面，在uv光的催化和引发下，反应型dopo阻燃剂的乙烯基双键与多巯基化合物的巯基发生点击化学反应，且反应型dopo阻燃剂两端均含有乙烯基双键，可自身反应聚合反应，从而在锦纶6织物表面进行聚合；另一方面，聚合产物中未反应的巯基可与锦纶6织物表面的氨基发生共价键结合，从而将聚合物接枝在锦纶6织物上，从而提供耐久的阻燃性能。

6、作为优选的技术方案：

7、如上所述的一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，多巯基化合物为二硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇、1,2,3-三巯基丙烷和双巯基聚乙二醇中的一种以上；光引发剂为安息香二甲醚。

8、如上所述的一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，整理液中，多巯基化合物的浓度为25~40g/l，反应型dopo阻燃剂的浓度为40~70g/l，阻燃剂浓度越高，阻燃效果越高，但过高则浪费，光引发剂的浓度为20~30g/l。

9、如上所述的一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，锦纶6织物与整理液的质量比为1:30~40。

10、如上所述的一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，uv灯的波长为365nm，辐照强度为80~100μw/cm-2。

11、如上所述的一种基于反应型dopo阻燃剂的耐久阻燃锦纶6织物的制备方法，反应型dopo阻燃剂的制备步骤如下：

12、（a）将dopo、1,5-二羟基-3-戊酮、溶剂b（n,n-二甲基甲酰胺）混合后反应；

13、（b）降温至20~30℃后，加入甲基丙烯酰氯和三乙胺继续反应，即得反应型dopo阻燃剂；

14、dopo与1,5-二羟基-3-戊酮的酮基发生加成反应生成中间产物，甲基丙烯酰氯的酰氯基团与中间产物的羟基发生亲核取代反应生成氯化氢，加入三乙胺作为吸酸剂，有助于促进反应进行。

15、如上所述的一种基于反应型dopo阻燃剂的耐久阻燃锦纶6织物的制备方法，步骤（a）中，dopo与1,5-二羟基-3-戊酮的摩尔比为2~2.2:1，理论上两摩尔dopo的p-h键与1,5-二羟基-3-戊酮的酮基发生加成反应生成中间产物，dopo稍微过量有助于促进反应完全进行，dopo与溶剂b的质量比为1:30~40，反应温度为140~150℃，反应时间为4~5h。

16、如上所述的一种基于反应型dopo阻燃剂的耐久阻燃锦纶6织物的制备方法，步骤（b）的甲基丙烯酰氯与步骤（a）的1,5-二羟基-3-戊酮的摩尔比为2~2.2:1，理论上1,5-二羟基-3-戊酮两侧的羟基可与两摩尔甲基丙烯酰氯发生反应，甲基丙烯酰氯稍微过量，有助于促进反应完全进行；步骤（b）中，三乙胺与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1~1.1:1，继续反应的时间为8~10h。

17、如上任一项所述的一种高效持久阻燃锦纶6织物的制备方法，高效持久阻燃锦纶6织物的极限氧指数高于29.8%，损毁长度低于10.8cm，无熔滴产生，经30次洗涤后仍可通过垂直燃烧测试，损毁长度低于14.1cm，无熔滴产生，具有良好的阻燃性能和耐水洗性能。

18、发明原理：

19、反应型dopo阻燃剂的合成路线示意图如图1所示，dopo的p-h键可与1,5-二羟基-3-戊酮的酮基发生加成反应生，从而生成两端含有羟基的dopo基中间产物，甲基丙烯酰氯的酰氯基团与中间产物的羟基发生亲核取代反应，从而制备反应型dopo阻燃剂；

20、反应型dopo阻燃剂两端都含有乙烯基双键，一方面，在uv光的催化和引发下，反应型dopo阻燃剂的乙烯基双键与多巯基化合物的巯基发生点击化学反应，且反应型dopo阻燃剂两端均含有乙烯基双键，可自身发生聚合反应，从而在锦纶6织物表面进行聚合；另一方面，聚合产物中未反应的巯基可与锦纶6织物表面的氨基发生共价键结合，从而将聚合物接枝在锦纶6织物上，从而提供耐久的阻燃性能；

21、聚合物中富含含磷基团，主要通过气相机理提高锦纶6织物的阻燃性能，在燃烧过程中生成含磷自由基，可以捕捉燃烧区域的可燃性自由基，起到猝灭作用，提高锦纶6织物的阻燃性能。

22、有益效果：

23、（1）本发明合成的反应型dopo阻燃剂的乙烯基双键与多巯基化合物的巯基发生点击化学反应，使得反应型dopo阻燃剂和多巯基化合物在锦纶6织物表面发生聚合，并通过共价键接枝在锦纶6织物上，赋予阻燃锦纶6织物持久的耐水洗性能；

24、（2）本发明合成的反应型dopo阻燃剂的含磷基团、多巯基化合物的含硫基团之间可通过协同阻燃性能提高锦纶6织物的阻燃性能，阻燃效率高。