一种原油上油FDY油剂用抗静电剂及其制备方法与流程

本发明属于抗静电剂，尤其涉及一种原油上油fdy油剂用抗静电剂及其制备方法。

背景技术：

1、化学纤维是最常用最广泛使用的纺织原料，其具有优良的性质，但由于其固有的低的回潮率，固有表面电阻比大，因此在纺丝过程中，由于纤维间的不断摩擦，产生大量积聚的静电荷，在静电荷得不到较好的逸散情况下，会造成纺丝过程的异常，包括出现丝条易滑落、散乱，造成毛丝、废丝等问题，从而影响生产的正常进行。静电的消除首先是防止电荷的聚集，在源头上减少静电荷的产生，在以往的研究中表明，电荷随着接触次数的增加而增多，因此减少摩擦次数可以有效地减少电荷的产生，但纤维生产过程中不产生摩擦实际是不可能的，因此要使用油剂，一方面利用油剂的润滑作用可以使摩擦力大大降低，另一方面油剂中含有的抗静电剂能够使纤维表面电荷迅速流动促进放电作用。

2、公开号为cn117845379b的中国专利公开了一种化纤油剂高效抗静电剂的制备工艺方法，将硫掺杂mxene加入无水乙醇a中超声处理后得到硫掺杂mxene乙醇分散液；将含氮化合物乙醇溶液滴加到硫掺杂mxene乙醇分散液，得到混合液，将混合液加入水热釜进行热处理，得到沉淀物，将沉淀物洗涤，真空干燥，得到氮硫掺杂mxene；将氮硫掺杂mxene和抗静电剂加入无水乙醇c中，搅拌； 然后施加双频超声波处理，分离，真空干燥， 得到化纤油剂高效抗静电剂；通过氮硫掺杂mxene与抗静电剂进行结合，制备抗静电性能优异的化纤油剂高效抗静电剂，并解决了现有抗静电剂与化纤油剂中其他成分的相容性较差的问题。公开号为cn108547149b的中国专利公开了一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，通过将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，经升温反应后，加入氧化石墨烯溶液反应得到纺丝油剂用抗静电剂，由于引入石墨烯和聚醚链段，可以增加纺丝油剂与纤维基体的相容性和渗透性，改善纤维的平滑性和集束性，通过化学反应在分子结构中引入了有良好导电性能的石墨烯，从而进一步提高了产物的抗静电性能。

3、但现有技术中的抗静电剂多为直链结构，存在耐洗性能较差且抗静电效果分布不均的缺点，因此制备一种耐洗性能好且抗静电性能佳的抗静电剂成为研究的重点。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种原油上油fdy油剂用抗静电剂及其制备方法，利用4-乙烯基苄氯和三乙醇胺与二元醇反应生成的酯化产物合成了离子液体单体，并进一步合成了季铵盐类聚离子液体抗静电剂，另外还添加了氧化铝溶胶和氧化硅溶胶，有效的改善了织物的抗静电性能和耐水性能。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种原油上油fdy油剂用抗静电剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s100、将三乙醇胺和二元酸混合，加入催化剂，升温反应，得到酯化产物；

5、s200、在惰性气氛下，将4-乙烯基苄氯、酯化产物和抗氧化剂混合，升温反应完成后，经洗涤、抽滤、干燥，得到粉末状固体；

6、s300、在惰性气氛下，将粉末状固体和异丙醇共混，升温反应1-2h后加入聚合引发剂继续反应22-28h，升高温度，回收异丙醇，加入kpf6盐溶液，室温下搅拌50-60h，洗涤、过滤、干燥，得到白色固体；

7、s400、利用异丙醇铝和异丙醇制备得到氧化铝溶胶，利用3-氨丙基三乙氧基硅烷制备氧化硅溶胶，将氧化铝溶胶和氧化硅溶胶混合，得到si/al复合溶胶；

8、s500、将得到的白色固体与si/al复合溶胶混合得到所述抗静电剂。

9、进一步地，步骤s100中，所述二元酸的结构式为cooh-(ch2)n-cooh，其中n为不小于4且不大于10的正整数。

10、进一步地，步骤s100具体包括：将三乙醇胺和二元酸混合后，升高温度至90-105℃，搅拌至固体全部溶解，然后向其中加入催化剂，升高温度至120-135℃，搅拌4-6h，得到酯化产物。

11、进一步地，所述催化剂为对甲苯磺酸；所述二元酸为己二酸；三乙醇胺、己二酸和催化剂的质量比为1:3-4:0.1-0.13。

12、现有市面上的抗静电剂大多是直链结构，与织物间的结合较差，存在不耐水洗和防静电效果不佳的问题，为了使抗静电性能持续有效，需要抗静电剂与纤维表面具有一定的亲和力，同时抗静电剂分子之间不能附着得太紧密，否则会干扰分子的迁移率，影响抗静电效果；因此在步骤s100中，利用三乙醇胺与二元醇发生酯化反应，生成网状酯化产物；相较于支链结构，网状结构可以增加与纤维的接触面积，同时三乙醇胺与二元醇反应生成的酯化产物中存在酯基，可增加与纤维间的相容性，有效增加耐水性能。

13、进一步地，步骤s200具体为：在惰性气氛下，将4-乙烯基苄氯、酯化产物和抗氧化剂混合后，升高温度至75-85℃，搅拌5-10min后出现絮状固体，继续反应25-30h后，多次点板，监测反应进行，当连续1h取样测得原料<30%，变化率<1%时终止反应，待体系冷却至40℃时，进行洗涤、抽滤、干燥，得到粉末状固体。

14、进一步地，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；所述惰性气氛为氮气；4-乙烯基苄氯、酯化产物和抗氧化剂的质量比为1:1.4-2:0.1-0.13；干燥条件为：40-50℃真空干燥箱中干燥至恒重。

15、进一步地，步骤s300具体包括：在惰性气氛下，将粉末状固体和异丙醇共混，升高温度至75-90℃反应1-2h后加入聚合引发剂继续反应22-28h后升高温度至95-105℃，冷凝回收异丙醇，当无异丙醇滴出时，向其中加入kpf6盐溶液，室温下搅拌50-60h，经洗涤、过滤、干燥，得到白色固体。

16、进一步地，所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈；所述惰性气氛为氮气；粉末状固体、异丙醇和聚合引发剂的质量比为1:2-3:0.1-0.13；粉末状固体和kpf6的质量比为4:3-4，干燥条件为：80-100℃真空干燥箱中干燥至恒重。

17、进一步地，kpf6盐溶液的制备方法为：将kpf6加入到65℃的去离子水中，搅拌至溶解即得；其中kpf6的用量为0.25-0.35g/ml。

18、离子液体具有一定的润滑性和耐磨性，能减少聚合物材料因摩擦产生的静电荷，另外离子液体具有抗静电性、热稳定性好，因此可用作抗静电剂的主要成分；离子液体主要由有机阳离子和阴离子构成，其具有的独特结构可以分别引入不同的功能和性质，能够根据所需目标的物理和化学性质进行结构设计；由离子液体单体重复单元中的聚合物骨架和离子液体所组成的聚电解质为聚离子液体，其与离子液体相比，不仅具有离子液体的有点，还克服了离子液体粘度高等缺点，由于部分聚离子液体具有一定的吸水性，能在基材表面吸收水分形成薄层水，从而形成均匀的导电网络结构，有利于静电的消除；因此在步骤s200和s300中，利用4-乙烯基苄氯和步骤s100制备得到的酯化产物合成了离子液体单体，并进一步合成了季铵盐类聚离子液体抗静电剂。

19、进一步地，步骤s400具体包括：

20、s410、氧化铝溶胶的制备：在反应器中加入去离子水，升高温度至85℃，恒温后分次加入异丙醇铝溶液，待全部加完后回流搅拌2-3h，形成白色沉淀，再升温至95℃，在搅拌条件下蒸发至产生异丙醇完全挥发后，加入盐酸，使沉淀物重新分散，陈化4h，即得氧化铝溶胶；

21、s420、氧化硅溶胶的制备：在反应器中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，室温下搅拌至澄清透明溶液，即得氧化硅溶胶；

22、s430、将氧化铝溶胶和氧化硅溶胶按照质量比为1-3:1混合均匀后，得到si/al复合溶胶。

23、进一步地，在步骤s410中，盐酸的浓度为2mol/l，异丙醇铝溶液、去离子水和盐酸的质量比为1:1.5-3:0.2-0.3；

24、进一步地，在步骤s410中，异丙醇铝溶液的制备方法为：将异丙醇铝与异丙醇按照质量比1:1.5-2.5混合而成；

25、进一步地，在步骤s420中，3-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水的质量比为5-8:25-35。

26、由于纳米材料具有常规粗晶不具备的小尺寸效应、表面效应及量子尺寸等特性，因此借助纳米材料易分散、相容性好、容易结合的特点，涂覆到织物表面后，在高温作用下，因其小尺寸效应易于渗入到纤维的表面，从而在表层富集，起到抗静电的作用；硅溶胶可以在织物表面形成复杂的三维网络结构，能够有效改善织物的抗静电性能，且不影响织物的强力和光泽；氧化铝溶胶应用于涤纶织物后整理过程中，能够有效改善其抗静电性；因此在步骤s400中，通过采用异丙醇铝水解，盐酸胶溶的方式制备出稳定性、均一性较好的氧化铝溶胶；并利用3-氨丙基三乙氧基硅烷水解原位生成制备出氧化硅溶胶；相较于直接加入纳米氧化铝、纳米氧化硅颗粒其具不易发生团聚，具有良好的分散性能。

27、进一步地，在步骤s500中，白色固体与si/al复合溶胶的质量比为2-5:15。

28、本发明还提供一种原油上油fdy油剂用抗静电剂，所述抗静电剂采用如上述任一项技术方案的制备方法获得。

29、本发明具有如下有益效果：

30、本发明利用4-乙烯基苄氯和三乙醇胺与二元醇反应生成的酯化产物合成了离子液体单体，并进一步合成了季铵盐类聚离子液体抗静电剂，另外还添加了氧化铝溶胶和氧化硅溶胶，有效的改善了织物的抗静电性能；三乙醇胺与二元醇合成的网络状结构相较于直链结构与织物间的接触面积增大，能够有效的增强与织物间的结合性能，同时含有的酯基能够增加与纤维间的相容性，有效增加耐水性能；而由于季铵盐类聚离子液体具有一定的吸水性，能够在基材表面吸收水分形成薄层水，从而形成均匀的导电网络结构，能够有效的消除静电；而氧化铝溶胶和氧化硅溶胶的加入能够渗入到纤维的表面，在表层富集，进一步改善织物的抗静电性能。