一种碳酸二辛酯的制备方法与流程

本发明涉及精细化工，特别涉及一种碳酸二辛酯的制备方法。

背景技术：

1、碳酸二辛酯是一种新型的润肤剂，具有出色的皮肤相容性，具有极干爽的肤感和良好的铺展性，可与挥发性硅油相媲美；同时，它对结晶型有机防晒剂和二氧化钛、氧化锌有很好溶解性，用在防晒产品中可显著提高产品的spf值并减低防晒剂的油腻感。同时碳酸二辛酯作为一种植物来源的油酯，具有极佳的皮肤相容性，对皮肤和粘膜的刺激性很低，非常适用于婴幼儿产品和高档护肤品。

2、碳酸二辛酯的合成方法众多，主要有光气法、尿素醇解法、氧化羰基化法、酯交换法、酶法催化、相转移催化法等，目前应用较多的是酯交换法。

3、酯交换法通常以碳酸二甲酯与正辛醇为原料，在有机锡催化剂作用下，反应合成碳酸二辛酯。其反应流程简单、反应条件温和，但反应体系不太稳定，反应后期碳酸二辛酯易发生分解，产生正辛醇残留，导致产品收率不高，质量欠佳；同时，该反应还存在后处理比较困难的问题，研究发现，残留的催化剂有机锡会以固态(粉末状)混悬于反应体系之中，导致在后续蒸馏所得到产品中存在絮状浑浊物质，对产品质量影响显著。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是提出一种碳酸二辛酯的制备方法，旨在解决反应过程中碳酸二辛酯易发生分解，导致产品收率不高，质量欠佳的问题。

2、为实现上述目的，本发明提出一种碳酸二辛酯的制备方法，所述碳酸二辛酯的制备方法包括以下步骤：

3、s10、将有机锡、正辛醇与碳酸二烷基酯混合反应，加热制得碳酸二辛脂产物体系；

4、s20、将所述产物体系进行减压蒸馏，收集底物，将所述底物进行碱洗、水洗，得到碳酸二辛酯粗品；

5、s30、将所述碳酸二辛酯粗品进行精馏，得到碳酸二辛酯。

6、在一实施方式中，步骤s10中，

7、所述正辛醇与所述碳酸二烷基酯的摩尔比为(2～3)：1；和/或，

8、所述有机锡与所述碳酸二烷基酯的摩尔比为(0.001～0.005)：1。

9、在一实施方式中，步骤s10包括：

10、s101、将有机锡与正辛醇混合，得混合液；

11、s102、将碳酸二烷基酯与所述混合液混合，得反应体系；

12、s103、将所述反应体系依次进行一次加热反应、二次加热反应，得碳酸二辛脂产物体系；

13、其中，所述一次加热反应的温度低于所述二次加热反应的温度。

14、在一实施方式中，步骤s102中，

15、所述混合液的温度为50～135℃；和/或，

16、将碳酸二烷基酯滴加至所述混合液中，得反应体系。

17、在一实施方式中，在步骤s103中，

18、所述一次加热反应的温度为50～135℃；和/或，

19、所述一次加热反应的时间为4～16h；和/或，

20、所述二次加热反应的温度为135～185℃；和/或，

21、所述二次加热反应的时间为4～16h。

22、在一实施方式中，所述有机锡包括二丁基氧化锡；和/或，

23、所述碳酸二烷基酯包括碳酸二甲酯以及碳酸二乙酯中的一种。

24、在一实施方式中，在步骤s20中，所述将所述底物进行碱洗、水洗，得到碳酸二辛酯粗品的步骤包括：

25、将所述底物与溶剂、碱洗剂混合，静置，分离，得有机相，所述有机相用水洗液进行水洗。

26、在一实施方式中，步骤s20中，

27、所述碱洗剂包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种；和/或，

28、所述溶剂包括甲苯以及二甲苯中的至少一种；和/或，

29、所述水洗液采用饱和或者半饱和食盐水。

30、在一实施方式中，在步骤s30中，所述精馏为减压精馏，去除顶温温度为90～100℃之间的馏分，收集顶温温度为110～160℃之间的后馏分，得到碳酸二辛酯。

31、在一实施方式中，所述减压精馏的真空度为-0.09mpa～-0.1mpa。

32、本发明提供的技术方案中，采用碳酸二烷基酯和正辛醇为原料在有机锡催化作用下进行酯交换反应，能够提高碳酸二辛酯的收率，在后处理时，采用碱洗和水洗的方式对产品进行提纯，除去了絮状浑浊物质催化剂，改善了产品颜色外观，提高了产品质量。因此通过本发明提供的碳酸二辛酯的制备方法能够获得收率高且品质好的碳酸二辛酯产品。

1.一种碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤s10中，

3.如权利要求1所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤s10包括：

4.如权利要求3所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤s102中，

5.如权利要求3所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，在步骤s103中，

6.如权利要求1所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡包括二丁基氧化锡；和/或，

7.如权利要求1所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，在步骤s20中，所述将所述底物进行碱洗、水洗，得到碳酸二辛酯粗品的步骤包括：

8.如权利要求7所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤s20中，

9.如权利要求1所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，在步骤s30中，所述精馏为减压精馏，去除顶温温度为90～100℃之间的馏分，收集顶温温度为110～160℃之间的后馏分，得到碳酸二辛酯。

10.如权利要求9所述的碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述减压精馏的真空度为-0.09mpa～-0.1mpa。