一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法
技术特征:
1.一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,在同一反应容器中,以科立内酯二醇为原料,一次性制备出相应旋光性的联苯-4-甲酰科立内酯,包含以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述科立内酯二醇的结构式为:
3.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述科立内酯二醇伯羟基衍生物的结构式为:
4.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述科立内酯二醇双羟基衍生物的结构式为:
5.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述联苯-4-甲酰科立内酯的结构式为:
6.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述溶剂s1为吡啶。
7.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述溶剂s2为甲醇、乙醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或两种混合。
8.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述溶剂s3为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或四氢呋喃中的一种。
9.如权利要求1所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述酸性溶液为盐酸水溶液或醋酸水溶液;所述碱性溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾饱和溶液。
10.如权利要求1-9任一所述的一种一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述科立内酯二醇包括(±)科立内酯二醇、(-)科立内酯二醇和(+)科立内酯二醇;所述的联苯-4-甲酰科立内酯包括包括(±)联苯-4-甲酰科立内酯科立内酯、(-)联苯-4-甲酰科立内酯和(+)联苯-4-甲酰科立内酯。
技术总结
本发明公开了一种一锅法制备联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法,是在同一反应容器中,以科立内酯二醇为原料,加入溶剂S<subgt;1</subgt;和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应,得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S<subgt;1</subgt;反应体系,继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应,并加入溶剂S<subgt;2</subgt;,进行重结晶,得到科立内酯二醇双羟基衍生物;加入溶剂S<subgt;3</subgt;和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应,制得联苯‑4‑甲酰科立内酯粗品;加入溶剂S<subgt;4</subgt;或/和S<subgt;5</subgt;,进行重结晶,一次性制备出相应旋光性的联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明避免了各步反应繁琐的反复重新投料;反应充分,副反应少,纯度高;后处理简单、收率高;并且操作简单,省时高效,节约物料,降低成本,适用于工业化生产。
技术研发人员:修志明,李黎,王淑红,李志波,赵春影,彭悦
受保护的技术使用者:吉林医药学院
技术研发日:
技术公布日:2024/11/26
文档序号 :
【 40123927 】
技术研发人员:修志明,李黎,王淑红,李志波,赵春影,彭悦
技术所有人:吉林医药学院
备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
声 明 :此信息收集于网络,如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们,我们会在第一时间删除
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