一种1,4-萘二甲酸的制备方法
技术特征：
1.一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下两个步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，1-甲基萘、1,1-二氯甲醚与傅克催化剂的摩尔比为1:1.2-2:1.5-2.5，1-甲基萘在二氯甲烷中的质量摩尔浓度为0.1-1mol/kg。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，逐步加入傅克催化剂，所用时间为1-3小时；逐步加入1,1-二氯甲醚，所用时间为2-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4-甲基-1-萘甲醛在碱性环境中被高锰酸钾氧化的步骤包括：
5.根据权利要求4所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤a中，4-甲基-1-萘甲醛与氢氧化钠的摩尔比为1:2-3，氢氧化钠在水中的质量摩尔浓度为1-1.5mol/kg。
6.根据权利要求4所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤a中，分批加入高锰酸钾，12-14小时加完。
7.根据权利要求1所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4-甲基-1-萘甲醛在醋酸、氧气环境中，高温高压、钴锰钾复合催化剂作用下被氧化的步骤包括：
8.根据权利要求7所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，4-甲基-1-萘甲醛与钴锰钾复合催化剂的摩尔比为1：0.2-0.4，钴锰钾复合催化剂中钴离子、锰离子、钾离子的摩尔比为1:0.8-1.3:0.8-1.3，4-甲基-1-萘甲醛在醋酸中的质量摩尔浓度为0.4-0.6mol/kg。
9.根据权利要求7所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，15～20atm压力、160～180℃高温条件下进行氧化反应10-12小时。
10.根据权利要求7所述的一种1,4-萘二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，氧化反应过程中，每隔30分钟补入氧气，至压力稳定。
技术总结
本发明属于精细化工领域，提供了一种1,4‑萘二甲酸的制备方法，步骤包括：1‑甲基萘与1,1‑二氯甲醚经傅克反应得到4‑甲基‑1‑萘甲醛，分离收率>80％，纯度>97％；后者经氧化制得1,4‑萘二甲酸，分离收率>70％，纯度>98％。本技术方案所用起始原料成本低，原料易得；工艺简洁，反应温和，操作方便；副产物少，收率高，利于放大生产，具有产业化价值。
技术研发人员：闫鑫泽,茆勇军,杨涛,赵希雷,郑静
受保护的技术使用者：上海工程技术大学
技术研发日：
技术公布日：2024/11/26
技术研发人员：闫鑫泽,茆勇军,杨涛,赵希雷,郑静
技术所有人：上海工程技术大学
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