一种对羟基苯甲腈的合成方法

【】本发明涉及有机化学合成，特别是涉及一种重要精细化工中间体对羟基苯甲腈的合成方法。

背景技术

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背景技术：

1、对羟基苯甲腈是一类重要的精细化工中间体，可用于生产“杀螟腈”、“苯腈磷”、“白菌清”等苯腈基农药，也可用于制备液晶材料以及香料等产品。

2、目前，已开发的对羟基苯甲腈的制备方法包括对羟基苯甲醛法、对羟基苯甲酸法、对羟基苯甲酰胺法以及对卤代苯甲腈法等。对羟基苯甲醛法所用原料对羟基苯甲醛的价格较高，与其他方法相比，缺乏成本优势。对羟基苯甲酸法需要用磷酸盐或者三氯氧磷作催化剂。该磷酸盐催化剂(德固赛专利us2007265462a1)的制备方法比较复杂，提高了生产成本，而三氯氧磷是一种剧毒化学品，遇到潮湿空气会剧烈发烟，增加了操作的危险性，不利于生产安全。对羟基苯甲酰胺法(tetrahedron letters,1986,27,2203-2206)所用原料对羟基苯甲酰胺的价格较高，而且该法所用脱水剂双光气是一种窒息性毒剂且性质不稳定，对环境和生产人员可造成严重的影响，也不利于安全生产。对卤代苯甲腈法所采用的对溴苯甲腈或者对碘苯甲腈(angewandte chemie international edition，2009，48，8725-8728)原料价格较高，而且需要使用昂贵的碘化亚铜催化剂，生产成本高。与对溴苯甲腈或者对碘苯甲腈相比，对氯苯甲腈的价格较低，具有明显的成本优势。已公开的对氯苯甲腈法需要使用高压反应装置(zl2011103018056)或者大量路易斯酸试剂(zl2023110125587)，这增加了操作的危险性和生产的成本。

技术实现思路

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技术实现要素：

1、为了克服上述现有技术中存在的缺点，本发明提供了一种原料成本低，操作安全，收率高的常压条件下合成对羟基苯甲腈的方法。

2、本发明通过以下技术方案来实现：

3、一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：以对氯苯甲腈为原料，以碱金属醇化物为碱，两者的反应摩尔比为1：2～5，在非质子极性有机溶剂中于常压下反应1～24小时，反应温度为80～200℃,反应溶液降温冷却，减压蒸馏脱溶，用盐酸酸化，抽滤后得到对羟基苯甲腈产物，产物结构式如式i所示：

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6、所述碱金属醇化物为甲醇钠或者乙醇钠中的一种。

7、所述对氯苯甲腈和碱金属醇化物的反应摩尔比优选1：2～3。

8、所述非质子极性有机溶剂为1，3-二甲基咪唑啉酮或者n,n-二甲基丙烯基脲中的任意一种。

9、所述对氯苯甲腈和碱金属醇化物在非质子极性有机溶剂中的反应压力为常压，即1个大气压力；反应温度优选100～200℃。

10、所述减压蒸馏脱溶得到的非质子极性有机溶剂可回收套用。

11、本发明与已有的合成方法相比，具有以下优势：

12、(1)反应原料成本低廉，反应操作步骤简单；

13、(2)反应在常压下即可顺利进行，避免了危险的高压反应容器的使用，操作更加安全；

14、(3)反应避免了大量路易斯酸催化剂的使用，所用非质子极性有机溶剂可回收套用，有效减少了固废和废水的产生。

1.一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：以对氯苯甲腈为原料，以碱金属醇化物为碱，两者的反应摩尔比为1：2～5，在非质子极性有机溶剂中于常压下反应1～24小时，反应温度为80～200℃,反应溶液降温冷却，减压蒸馏脱溶，用盐酸酸化，抽滤后得到对羟基苯甲腈产物，产物结构式如式i所示：

2.根据权利要求1中所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述碱金属醇化物为甲醇钠或者乙醇钠中的任意一种。

3.根据权利要求1中所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述对氯苯甲腈和碱金属醇化物的反应摩尔比为1：2～3。

4.根据权利要求1中所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述非质子极性有机溶剂为1，3-二甲基咪唑啉酮或者n,n-二甲基丙烯基脲中的任意一种。

5.根据权利要求1中所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述对氯苯甲腈和碱金属醇化物在非质子极性有机溶剂中的反应压力为常压，即1个大气压力；反应温度为100～200℃。

6.根据权利要求1中所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏脱溶得到的非质子极性有机溶剂可回收套用。