一种快速检测锌铝涂层中Zn、Al、Si元素含量的方法与流程

本技术涉及锌铝涂层检测，尤其涉及一种快速检测锌铝涂层中zn、al、si元素含量的方法。

背景技术：

1、锌铝涂层是将水性无铬锌铝涂料经过浸涂、刷涂或喷涂等方式覆盖在钢铁零件或构件的表面，再经烘烤所形成的以鳞片状锌为主要成分的银色或银灰色耐腐蚀性无机涂层。现阶段锌铝涂层中一般含有锌片、铝片、固化剂、增稠剂等。对于已经固化的锌铝涂层中各元素含量的测定，现阶段通常是基于化学溶解的方式使用无机酸将涂层溶解浸取，从而制成锌铝涂层的待测溶液，然后使用电感耦合等离子光谱法(icp)、质谱法(ms)或原子吸收光谱法(aas)等对锌铝涂层的待测溶液进行测定；另外还可以基于物理剥离的方式使用刀刮将锌铝涂层从钢铁零件或构件的表面刮取下来，以得到刮取粉末，再将刮取粉末再经过无机酸溶解处理成待测溶液后，然后使用电感耦合等离子光谱法(icp)、质谱法(ms)或原子吸收光谱法(aas)等对锌铝涂层的待测溶液进行测定，得到相应的谱图数据。

2、但是无论基于化学原理和物理取样的方式所形成的待测溶液，不可避免的会掺入部分基材，而这些基材会在检测阶段出现基材效应，从而导致最终检测结果的误差较大。

技术实现思路

1、本技术提供了一种快速检测锌铝涂层中zn、al、si元素含量的方法，以解决如下技术问题：如何提高锌铝涂层成分检测的准确性。

2、第一方面，本技术提供了一种快速检测锌铝涂层中zn、al、si元素含量的方法，所述方法包括：

3、将待测锌铝涂层进行超声清洗，以得到预处理样品；

4、使用辉光光谱法将所述预处理样品进行辉光表面分析，以逐层确定待测锌铝涂层中fe、zn、al和si含量随所述锌铝涂层的深度变化的定量关系，分别得到fe、zn、al和si含量随着锌铝涂层深度变化的第一变化曲线、第二变化曲线、第三变化曲线和第四变化曲线；

5、根据所述第二变化曲线、所述第三变化曲线和第四变化曲线，分别计算待测锌铝涂层中zn、al和si的总质量数据；

6、以所述第一曲线为基准，计算得到锌铝涂层厚度；

7、根据所述第二变化曲线、所述第三变化曲线、所述第四变化曲线和所述锌铝涂层厚度，分别计算得到待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量数据；

8、分别根据待测锌铝涂层中zn、al和si的所述平均质量数据和待测锌铝涂层中zn、al和si的所述总质量数据，以得到待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量分数。

9、可选的，所述以所述fe-h曲线图为标准曲线，计算得到所述待测锌铝涂层的厚度，包括步骤：

10、以所述fe-h曲线图为标准曲线，分别确定所述fe-h曲线图的锌铝涂层深度以及锌铝涂层内铁质量分数；

11、在所述fe-h曲线图的锌铝涂层内铁质量分数≤84％情况下，确定所述fe-h曲线图的锌铝涂层深度为锌铝涂层厚度。

12、可选的，所述辉光表面分析包括抽真空、放电段、冲洗段和单次积分段，所述抽真空的时间为35s～45s，所述放电段的电压为995v～1005v，所述放电段的电流为5ma～15ma，所述冲洗段的时间为10s～20s，所述单次积分段的时间为65ms～75ms。

13、可选的，所述辉光表面分析的激发时间≥180s。

14、可选的，所述将待测锌铝涂层进行超声清洗，以得到预处理样品，包括步骤：

15、使用有机溶液将待测锌铝涂层进行超声清洗，后进行热风干燥，以得到预处理样品。

16、可选的，所述超声清洗的频率为80hz～90hz，所述超声清洗的时间为3min～5min；所述超声清洗的温度为20℃～25℃。

17、可选的，所述热风干燥的温度为60℃～90℃。

18、可选的，所述根据所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图，分别计算得到所述待测锌铝涂层中zn、al和si的总质量，包括步骤：

19、分别将所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图中zn、al和si的质量对所述待测锌铝涂层的涂层深度进行积分，以计算得到所述待测锌铝涂层中zn、al和si的总质量。

20、可选的，所述根据所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图和所述待测锌铝涂层的厚度，分别计算得到所述待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量，包括步骤：

21、分别将所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图的zn、al和si质量对所述锌铝涂层厚度或所述辉光表面分析的时间进行积分，以分别得到所述待测锌铝涂层内zn的质量、所述待测锌铝涂层内al的质量和所述待测锌铝涂层内si的质量；

22、分别将所述待测锌铝涂层内zn的质量、所述待测锌铝涂层内al的质量和所述待测锌铝涂层内si的质量作为分子，后将所述待测锌铝涂层中zn、al和si的总质量作为分母，以分别得到所述待测锌铝涂层中zn的平均质量、所述待测锌铝涂层中al的平均质量和所述待测锌铝涂层中si的平均质量。

23、可选的，所述方法还包括：

24、将标准样品进行表面处理，以得到预处理标准样品；

25、将所述预处理标准样品进行辉光表面分析，以得到标准变化曲线；

26、基于溅射速率和相对溅射率的差异将所述标准变化曲线进行校正，以得到校正曲线；

27、根据所述校正曲线将所述辉光表面分析的参数进行优化。

28、本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：

29、本技术实施例提供的一种快速检测锌铝涂层中zn、al、si元素含量的方法，所述方法包括：将待测锌铝涂层进行超声清洗，以得到预处理样品；

30、使用辉光光谱法将所述预处理样品进行辉光表面分析，以逐层确定所述待测锌铝涂层中fe、zn、al和si的质量分别与所述待测锌铝涂层的涂层深度h的关系，通过绘制横纵坐标图，分别得到fe-h曲线图、zn-h曲线图、al-h曲线图和si-h曲线图；根据所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图，分别计算得到所述待测锌铝涂层中zn、al和si的总质量；以所述fe-h曲线图为标准曲线，计算得到所述待测锌铝涂层的厚度；根据所述zn-h曲线图、所述al-h曲线图和所述si-h曲线图和所述待测锌铝涂层的厚度，分别计算得到所述待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量。该方法使用辉光光谱法对预处理样品进行逐层激发，可以准确得到锌铝涂层的每层结构内fe、zn、al和si的质量随待测锌铝涂层的深度变化的定量关系：fe-h曲线图、zn-h曲线图、al-h曲线图和si-h曲线图，再以fe-h曲线图为基准，可以准确得到待测锌铝涂层的厚度，结合待测锌铝涂层的厚度以及fe-h曲线图、zn-h曲线图、al-h曲线图和si-h曲线图，可以准确得到待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量；相比传统的化学溶解和物理剥离的取样方法，该方法无需针对锌铝涂层进行破坏性处理，从而可以避免锌铝涂层在检测过程中出现基材效应，以提高锌铝涂层检测的准确性；另外以锌铝涂层内fe含量随锌铝涂层的深度变化的定量关系为基准，可以降低锌铝涂层内zn和al所形成的较为活泼的金属结构对辉光表面分析过程的干扰风险，以准确得到锌铝涂层的厚度数据，从而可以准确的得到待测锌铝涂层中zn、al和si的平均质量分数，进而可以提高辉光表面分析的准确性。