一种氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法与流程

本发明涉及药物中间体制备过程中的废水处理领域，具体而言，涉及一种氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法。

背景技术：

1、邻氯苯腈是一种重要的药物制备中间体，主要用于合成抗疟疾新药硝喹以及其他多种消炎杀菌药物。此外，它还用于制备非肽型抗血管紧张素等药物，这些药物在医疗领域有着广泛的应用。氨氧化法是目前工业上生产邻氯苯腈的主流方法，反应方程式如下所示，应用非常广泛。它采用邻氯甲苯、氨气和空气为反应原料，在过渡金属元素为主要活性成分的催化剂作用下，通过氨氧化反应合成邻氯苯腈。

2、

3、例如公开号为cn113563226a的专利公开一种高收率的邻氯苯腈的生成方法，在含镍粉的催化剂催化条件下，沸腾床反应器内温度高达320℃进行反应以制备邻氯苯腈。该现有技术虽然减少了邻氯苯腈粗品中邻氯甲苯的残留量，但是在反应过程中产生一定程度的副反应，导致邻氯甲苯被部分氧化为邻氯苯甲醛、邻氯苯甲酸以及邻氯苯甲酰胺等，包含上述杂质的邻氯苯腈粗品反应气部分成分随尾气进行后续尾气处理，造成物料浪费，部分被捕集进而转化为液相，后通过沉降分离形成油相和水相，大部分组分位于油相内进行下一步的精制分离，但也会导致水相中有机成分较多，需要对水相进行处理以降低废水处理压力。但是对于水相中的邻氯苯甲醛和邻氯苯腈来说，二者熔点较低，易在水处理时从水相析出堵塞水处理系统，且二者熔点接近，很难实现从废水中将二者分离回收，若直接随废水一起排污处理，则易污染环境，且造成物料浪费。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明旨在提出一种氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法，以解决现有技术中氨氧化工艺生产邻氯苯腈时循环喷淋液中含有大量邻氯苯甲醛和邻氯苯腈很难从废水中将二者分离回收、造成物料浪费的问题。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法，包括：

4、(1)反应气的捕集：反应器出来的高温反应气体依次进入两个混合捕集装置，开启混合捕集装置的循环喷淋泵，反应气中的介质通过捕集器冷凝腔和捕集吸收腔隔板的干式冷凝和喷淋冲洗两种混合捕集方式，捕集吸收至捕集器底部，经捕集器底部出料管道送至下游分离循环槽内进行自然沉降；

5、(2)水相的氧化处理：将分离循环槽内沉降后的废水通入氧化反应器中，氧化反应器内设置有活性氧化剂，氧化剂随着废水的通入即时生成，将废水中的邻氯苯甲醛氧化为邻氯苯甲酸；

6、(3)沉降分离：经过氧化反应器反应后的废水溶液进入沉降釜进行沉降，沉降后的上层清液循环进入两个混合捕集装置进行捕集吸收，下层沉淀物进入干燥器进行干燥，得到邻氯苯甲酸成品。

7、进一步的，两个混合捕集装置联用，通过调节进入冷凝腔的循环水量，控制一级捕集器出气温度80～100℃，二级捕集器出气温度控制在40～50℃。

8、进一步的，捕集时控制喷淋循环液的温度在47～50℃。

9、进一步的，氧化剂的原料包括四乙酰乙二胺和过碳酸钠，二者在与尾气接触之前即时混合，即时生成的氧化剂溶解在水溶液中。

10、进一步的，氧化剂水溶液的ph值为3～4。

11、进一步的，反应器出来的气体从捕集器一端依次经过各个捕集吸收腔后从另一端出，冷却用的低温水经低温水系统和低温水循环泵泵送至两个捕集装置内，进入捕集装置的冷凝腔，经过冷凝腔后返回至低温水系统进行降温后继续循环使用，分离循环槽内的喷淋循环液经喷淋循环泵泵送至捕集装置内，对捕集吸收腔进行降温吸收，后从捕集装置返回分离循环槽内。

12、进一步的，捕集装置主体为卧式筒体，筒体内部依次相邻分隔成若干个捕集吸收腔和冷凝腔，捕集吸收腔和冷凝腔交错布置。

13、进一步的，捕集吸收腔顶部安装有若干个喷淋嘴连接喷淋总管，下部则有物料出口短节连接出料总管，冷凝腔顶部、底部分别有低温水出口短节和进口短节。

14、进一步的，氧化反应器设置为双层反应器结构。

15、进一步的，在分离循环槽与混合捕集装置之间加设沉降釜，分离循环槽内的喷淋循环液经过沉降后进入捕集装置

16、相对于现有技术，本发明所述的氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法具有以下优势：

17、采用两个捕集器联用的混合吸收后，消除了干式吸收中致命缺陷——氯化铵盐沉积。通过喷淋液溶化冷凝出的氯化铵盐，从而确保捕集器的正常运行。同时相比单纯的喷淋吸收，混合吸收不仅设备数量少，而且用水量也相对较少，从而可以有效控制废水量。并且混合捕集器因为不仅有喷淋循环液带走热量，捕集器的冷凝腔也有着很好的降温效果，所以降温快，捕集效果也大大提高。

18、废水经过活性氧氧化处理后，将其中邻氯苯甲醛氧化为邻氯苯甲酸，同时由于氧化反应器内为酸性水溶液环境，使得邻氯苯腈在酸性条件下发生水解也生成邻氯苯甲酸，从而将废水中的有效成分转化为邻氯苯甲酸，邻氯苯甲酸熔点较高，后续通过简单的固液分离即可实现回收利用获得纯度较高的邻氯苯甲酸，提高物料利用率，同时降低废水中邻氯苯腈和邻氯苯甲醛的含量，降低废水后续处理压力，满足环保要求。

19、本发明采用的活性氧氧化剂对于其他含醛类的有机废水或有机尾气均能起到良好的氧化效果，有效去除尾气或废水中的醛类，例如还可以用于对氯苯甲醛、对氯本腈等药物中间体的废水或废气中醛的处理，其原理同本发明类似。

1.一种氨氧化工艺邻氯苯腈生产过程中的废水处理方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，两个混合捕集装置联用，通过调节进入冷凝腔的循环水量，控制一级捕集器出气温度80～100℃，二级捕集器出气温度控制在40～50℃。

3.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，捕集时控制喷淋循环液的温度在47～50℃。

4.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，氧化剂的原料包括四乙酰乙二胺和过碳酸钠，二者在与尾气接触之前即时混合，即时生成的氧化剂溶解在水溶液中。

5.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，氧化剂水溶液的ph值为3～4。

6.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，反应器出来的气体从捕集器一端依次经过各个捕集吸收腔后从另一端出，冷却用的低温水经低温水系统和低温水循环泵泵送至两个捕集装置内，进入捕集装置的冷凝腔，经过冷凝腔后返回至低温水系统进行降温后继续循环使用，分离循环槽内的喷淋循环液经喷淋循环泵泵送至捕集装置内，对捕集吸收腔进行降温吸收，后从捕集装置返回分离循环槽内。

7.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，捕集装置主体为卧式筒体，筒体内部依次相邻分隔成若干个捕集吸收腔和冷凝腔，捕集吸收腔和冷凝腔交错布置。

8.根据权利要求7所述的废水处理方法，其特征在于，捕集吸收腔顶部安装有若干个喷淋嘴连接喷淋总管，下部则有物料出口短节连接出料总管，冷凝腔顶部、底部分别有低温水出口短节和进口短节。

9.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，氧化反应器设置为双层反应器结构。

10.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，在分离循环槽与混合捕集装置之间加设沉降釜，分离循环槽内的喷淋循环液经过沉降后进入捕集装置。