一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法与流程

本发明属于材料制备领域，涉及球形硅胶的孔径扩张与应用，尤其是涉及利用盐溶液的选择，盐浓度的调节及温度控制的一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法。

背景技术：

1、随着社会经济的繁荣发展，人们对于健康的渴望与维持与日俱增，当人们面对健康问题时，药物的使用是一种直接、快速、广泛且有效的手段。单一构型的手性药物往往比其外消旋药物具有更高的活性和药效、更低的毒副作用。据统计，在全球上市的药物中有56％的药物为单一构型。除人工合成外，获取单一构型的手性药物的另一途径是从自然界中提取后分离，色谱法作为最有效的手性药物拆分方法，拥有其不可替代的优势。其中，起到核心作用的是手性固定相，也称为手性填料，通常由衍生后的手性物质涂敷或键合在球形硅胶表面而得。硅胶之所以能作为最常用的色谱填料基质，是由于其具有化学惰性好、机械强度高、使用寿命长，不与所用试剂作用等优点。对不同分子量的化合物的分离需要硅胶提供不同的孔径，硅胶微球的孔径越大，可测定的物质分子量也越大。工业生产的原料硅球孔径都比较小，若将其作为填料或填料基质对蛋白质，生物大分子及分子量较大的手性物质进行分离时，则会限制分子在孔内外的扩散，而无法获得较好的分离效果和较高的柱效。需要对硅胶基质进行孔径扩张，使孔径达到合适的要求方能实现最佳分离效果。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，可以有效地作为分离大分子化合物，如蛋白质、生物大分子等的填料或填料基质。本发明制备的大孔硅胶不仅孔径可控调节、孔径分布窄，也仅经一次扩孔便可得到所需要的孔径，操作简单、成本低、可大量制备，特别适合于色谱领域的相关应用。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，具体步骤包括：

4、以小孔径介孔硅胶为原料，将球形硅胶分散于单/复盐溶液中，使盐溶液能充分进入硅胶内部孔道，在普通烘箱与真空干燥箱中恒温一段时间烘干硅胶，经程序升温至指定高温对硅胶进行焙烧，硅胶孔道中的盐达到熔融状态并对其结构进行侵蚀，形成一种新的堆砌方式，降温后形成更为疏松、更大的孔道，获得大孔球形硅胶。

5、所述以小孔径硅胶为原料，原料硅胶的孔径为2～10nm。

6、所述将球形硅胶分散于单/复盐溶液中：

7、若将球形硅胶分散于单盐溶液中，通过超声、搅拌浸盐，所述单盐包括碱金属卤化物盐，例如nacl或licl，所述单盐溶液浓度为2％～10％，所述浸盐过程超声时间为5～30min，搅拌时间为1～10h。

8、若将球形硅胶分散于复盐溶液中，复盐为两种单盐混合物，通过超声、搅拌浸盐，所述复盐为两种单盐混合物，例如双组分复盐nacl/licl，nacl/nano3，所述复盐溶液的浓度为4％～15％，复盐配比为10︰5～1︰3。

9、若将球形硅胶分散于复盐溶液中，通过超声、搅拌浸盐，所述复盐为三种单盐混合物，例如三组分复盐nacl/licl/kno3，nacl/licl/nano3，所述复盐溶液的浓度为20％～40％，所述复盐配比为10～20︰5～10︰5～10。

10、所述在普通烘箱与真空干燥箱中烘干硅胶的温度分别为120～180℃与90～150℃，所述恒温的时间为1～5h。

11、所述经程序升温至指定高温对硅胶进行焙烧，所述程序升温速度为1～10℃/min，所述升温时间为1.5～9h，所述扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

12、若使用单组分盐扩孔，硅胶在高温下焙烧的温度为680～790℃，所述在高温下焙烧维持的时间为2～15h，所述扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

13、若使用双组分复盐扩孔，硅胶在高温下焙烧的温度为500～650℃，所述在高温下焙烧维持的时间为2～10h，所述扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

14、若使用三组分复盐扩孔，硅胶在高温下焙烧的温度为450～600℃，所述在高温下焙烧维持的时间为2～8h，所述扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

15、通过上列任一所述的制备方法获得的大孔硅胶，可应用于色谱分离领域。

16、为获得具有最佳孔径与合适比表面积的球形硅胶，本发明提供一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法。利用小孔径介孔硅胶为原料，将球形硅胶分散于单/复盐溶液中，使盐溶液能充分进入硅胶内部孔道，在普通烘箱与真空干燥箱中恒温一段时间烘干硅胶，程序升温至指定高温，硅胶孔道中的盐达到熔融状态并对其结构进行侵蚀，形成一种新的堆砌方式，降温后形成更为疏松、更大的孔道，获得大孔球形硅胶。本发明制备的大孔硅胶不仅孔径可控调节、孔径分布窄，且仅经一次扩孔便可得到所需要的孔径，操作简单、成本低、可大量制备，方法移植性强，可适用于粒径大小为3～10μm的二氧化硅微球，特别适合于色谱领域的相关应用。

1.一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于其具体包括以小孔径介孔硅胶为原料，将球形硅胶分散于单盐溶液或复盐溶液中，使盐溶液能充分进入硅胶内部孔道，在普通烘箱与真空干燥箱中恒温一段时间烘干硅胶，经程序升温至指定高温对硅胶进行焙烧，硅胶孔道中的盐达到熔融状态并对其结构进行侵蚀，形成一种新的堆砌方式，降温后形成更为疏松、更大的孔道，获得大孔球形硅胶。

2.如权利要求1所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于所述以小孔径介孔硅胶为原料，原料硅胶孔径为2～10nm。

3.如权利要求1所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于将球形硅胶分散于单盐溶液，通过超声、搅拌浸盐，所述单盐包括碱金属卤化物盐，所述金属卤化物盐可选自nacl或licl，所述单盐溶液浓度为2％～10％，所述浸盐过程超声时间为5～30min，搅拌时间为1～10h。

4.如权利要求1所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于将球形硅胶分散于复盐溶液，通过超声、搅拌浸盐，所述复盐为两种单盐混合物，可采用双组分复盐nacl/licl，nacl/nano3，所述复盐溶液的浓度为4％～15％，复盐配比为10︰5～1︰3。

5.如权利要求1所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于将球形硅胶分散于复盐溶液，通过超声、搅拌浸盐，所述复盐为三种单盐混合物，可采用三组分复盐nacl/licl/kno3，nacl/licl/nano3，所述复盐溶液的浓度为20％～40％，所述复盐配比为10～20︰5～10︰5～10。

6.如权利要求1所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于所述在普通烘箱与真空干燥箱中恒温一段时间烘干硅胶的温度分别为120～180℃与90～150℃，所述恒温的时间为1～5h；

7.如权利要求3所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于对硅胶进行焙烧的温度为680～790℃，在高温下焙烧维持的时间为2～15h，扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

8.如权利要求4所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于对硅胶进行焙烧的温度为500～650℃，在高温下焙烧维持的时间为2～10h，扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

9.如权利要求5所述一种全多孔球形硅胶孔径扩张的方法，其特征在于对硅胶进行焙烧的温度为450～600℃，在高温下焙烧维持的时间为2～8h，扩孔后的硅胶孔径为50～200nm。

10.如权利要求1～9中任一所述的方法获得的大孔硅胶，可应用于色谱分离领域。