一种DABS-Cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法与流程
技术特征:
1.一种dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s1中对于固体样品,先均匀混合,用粉碎机充分粉碎成细小颗粒,均质,装入密封样品袋,干品常温保存,湿品冷冻保存,以备用;对于液体食品,均质后装入密封样品瓶,冷藏保存。
3.根据权利要求1所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s2中称取所述待检测样品至50ml离心管内,加入25ml超纯水,涡旋震荡10min,室温下超声提取20min后于8000r/min离心3min,上清液转移至50ml容量瓶中,样品残渣再用20ml超纯水按上述步骤提取一次,合并两次上清液,最后用超纯水定容,并摇匀,获得样品液。
4.根据权利要求1所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s4中洗脱采用梯度洗脱,如下:
5.根据权利要求4所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s4中色谱柱的尺寸为4.6mml.d.×250mm,5μm。
6.根据权利要求5所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s4中色谱柱的柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl。
7.根据权利要求1-6任一项所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s3中所述滤膜的孔径为0.22μm。
8.根据权利要求1-6任一项所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:s4中流动相a为20-30mmol/l乙酸钠水溶液,含2-5wt%dmf,ph=6-7。
9.根据权利要求8所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:茶氨酸和γ-氨基丁酸在1~100μg/ml内,呈现线性关系,相关系数r2分别为0.9996和0.9995,加标回收率均在93.95%~105.36%范围内,rsd为0.99%~3.93%。
10.根据权利要求9所述dabs-cl柱前衍生检测茶氨酸和γ-氨基丁酸的方法,其特征在于:茶氨酸检出限为0.6mg/kg,定量限为1.7mg/kg;γ-氨基丁酸检出限为0.2mg/kg,定量限为0.6mg/kg。
技术总结
本发明涉及一种DABS‑Cl柱前衍生检测茶氨酸和γ‑氨基丁酸的方法,包括以下步骤:S1、样品处理获得均一的待检测样品;S2、提取得样品液;S3、衍生化得到衍生化样品;S3、色谱检测,对所述衍生化样品进行色谱检测,流动相A为含DMF的乙酸钠水溶液;流动相B为乙腈;进行色谱检测,得到色谱图和峰面积;S4、线性拟合,根据检测结果绘制标准曲线,得到线性回归方程;将S3中得到的所述待检测样品的峰面积代入线性回归方程,计算所述待检测样品中的茶氨酸和γ‑氨基丁酸含量。该方法适用于大批量检测不同食品基质中的茶氨酸和γ‑氨基丁酸的含量,也为后续氨基酸类新食品原料的申报与检测提供一定分析方法。
技术研发人员:徐敦明,肖涔君,潘城,肖晶,吴媛,潘丽蓉,袁文萱,张文华
受保护的技术使用者:徐敦明
技术研发日:
技术公布日:2024/12/2
技术研发人员:徐敦明,肖涔君,潘城,肖晶,吴媛,潘丽蓉,袁文萱,张文华
技术所有人:徐敦明
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