一种高粘接强度水性木胶粉及其制备方法与流程

本发明涉及胶粘剂，具体为一种高粘接强度水性木胶粉及其制备方法。

背景技术：

1、木胶粉是由粉末状的脲醛树脂、增强剂和固化剂配合而成。使用前先将其溶解在水中，混合均匀后可广泛用于木材加工行业的胶粘剂。它可以冷粘接，热粘接。该胶具有胶合强度高，易于保存的特点，尤其在家具装配、木板贴面、薄板层压及木板粘接等方向有着广泛的应用。

2、在申请号为“cn201410284282.2”的专利文件中公开了一种粉状脲醛树脂胶黏剂配方及其制备工艺，其成分主要包括：甲醛、尿素、硫酸镁、氢氧化钠、盐酸、碱、氯化铵、菊花水。制备工艺为：分别将甲醛、氯化铵、尿素、盐酸、碱、氢氧化钠与菊花水混合调节纯度，不断的混合搅拌，干燥，得到粉状脲醛树脂。该篇专利文件所制备的粉状脲醛树脂胶黏剂虽然具有不易燃，性优价廉等优点。但是，其本身的抗菌及防霉性能相对较差，这使得采用其生产的板材的抗菌及防霉性能也相对较差，在一定程度上缩短了其使用寿命。基于上述所述，本发明提供一种高粘接强度水性木胶粉及其制备方法，用于解决上述所提出的技术问题！

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高粘接强度水性木胶粉及其制备方法，所制备的木胶粉不仅具有优良的抗菌及防霉性能，在一定程度上延长了其使用寿命，还具有优良的粘接性能，有效地保证了其质量与品级。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种高粘接强度水性木胶粉的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、按1:1.5～2.0的质量比将尿素及37wt％的甲醛溶液投入反应设备中，依次向其中加入质量为尿素0.6～1.2％的聚乙烯醇、0.8～1.5％的阴离子聚丙烯酰胺，混合搅拌均匀后将ph调至7.8～8.3，并于65～70℃的温度下保温反应30～35min；待反应完毕，升温至85～90℃，保温反应30～35min后将所得反应产物保存、备用；

5、步骤二、先用10～12wt％的氯化铵水溶液将反应产物的ph调至3.8～4.3，再用氢氧化钾水溶液及氨水回调ph至7.3～7.8；然后向其中加入质量为尿素10～15％的三聚氰胺，混合搅拌均匀后于70～75℃的温度下保温反应30～40min；

6、步骤三、待反应完毕，将所得生成物组分的ph调至7.8～8.3；然后向生成物组分中加入质量为其1.5～2.0％的复合抗菌剂，并于10000～20000r/min的速率下均化5～10min；待均化完毕，依次经干燥及粉碎处理即得高粘接强度水性木胶粉。

7、优选地，所述步骤二中氢氧化钾水溶液的浓度为15～25wt％，氨水浓度为20～25wt％；且氢氧化钾水溶液与氨水的体积比为1：4～6。

8、优选地，所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：

9、步骤一、按10～20g/l的用量比将预处理纳米二氧化钛超声分散于甲苯中，然后加入质量为预处理纳米二氧化钛3～5倍的硅烷偶联剂，混合搅拌均匀后回流反应8～10h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行过滤、乙醇洗涤及真空干燥处理，最终所得即为改性纳米二氧化钛；

10、步骤二、按10～15g/l的固液比将改性纳米二氧化钛投入40～60％的dmf水溶液中，分散均匀后分别向其中加入质量为改性纳米二氧化钛4～6倍的改性剂、0.1～0.15倍的接枝剂，然后于80～90℃的温度下保温反应20～25h；待反应完毕，对所得生成物组分进行固液分离，所得滤饼分别用去离子水及dmf洗涤2～3次后再将其烘干，最终所得即为复合抗菌剂。

11、优选地，所述预处理纳米二氧化钛的制备方法为：按0.01～0.03g/ml的用量比将纳米二氧化钛投入二恶烷中，超声分散均匀后依次向其中加入质量为纳米二氧化钛4～6倍的表氯醇、0.5～0.8倍的三氟化硼乙醚，混合均匀后于80～90℃的温度下保温反应6～8h；待反应完毕，对所得生成物组分进行固液分离，滤饼分别用去离子水及乙醇洗涤2～3次后再对其进行烘干，所得即为预处理纳米二氧化钛。

12、多孔纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：按0.05g/ml用量比将异丙醇钛投入去离子水中，然后加入质量为异丙醇钛40％的十二烷基二甲基叔胺，超声分散均匀后向所得混合液中加入质量为异丙醇钛35％、浓度为40wt％的盐酸水溶液，混合搅拌均匀后于60℃的温度下保温反应30h；待反应完毕，对所得生成物组分进行过滤，所得滤饼于120℃的温度下陈化处理35h，然后依次经甲醇洗涤及真空干燥处理，即得多孔纳米二氧化钛。

13、优选地，所述改性剂的制备方法为：向0.02～0.04g/ml氨基氰的乙醇分散液中加入质量为氨基氰3～4倍的1h-咪唑-1-丙烷胺，混合搅拌均匀后向其中滴加无机酸液，然后于60～70℃的温度下保温反应15～20h；待反应完毕，依次对反应产物进行减压浓缩、萃取及重结晶处理，最终所得即为改性剂。

14、优选地，所述无机酸液选用10～15wt％的盐酸水溶液，且其用量为乙醇体积的20～25％。

15、优选地，所述接枝剂的制备方法为：按1:0.3～0.4:0.4～0.6的质量比将去离子水、氯仿及5-甲基-2-异丙基苯酚混合搅拌均匀，然后向其中分别加入质量为5-甲基-2-异丙基苯酚0.03～0.05倍的过氧化月桂酰、0.8～1.0倍的琥珀酰氯亚胺，混合搅拌均匀后在氮气的保护下将温度升至45～55℃，并于此温度下搅拌反应10～15h；待反应完毕，对生成物组分进行旋蒸，剩余组分即为接枝剂。

16、优选地，所述硅烷偶联剂由3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷及3-氨基丙基三甲氧基硅烷等质量混合而成。

17、第二方面，本发明提供了一种高粘接强度水性木胶粉，其采用上述所述的制备方法制得。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、本发明中以氨基氰及1h-咪唑-1-丙烷胺等为原料，两者在无机酸液的环境下发生化学反应，然后依次经减压浓缩、萃取及重结晶处理，最终制备出具有高反应活性的改性剂。再者，本发明以5-甲基-2-异丙基苯酚及琥珀酰氯亚胺为起始原料，两者在过氧化月桂酰的作用下发生化学反应，反应完毕后再经旋蒸制备出接枝剂。所制备的改性剂及接枝剂以备后续对纳米二氧化钛进行改性处理。此外，本发明以具有多孔结构的纳米二氧化钛为起始原料，将其投入二恶烷中，超声分散均匀后依次向其中加入表氯醇及三氟化硼乙醚，经化学反应后实现了对纳米二氧化钛的卤化，制得预处理纳米二氧化钛。预处理纳米二氧化钛超声分散于甲苯中，然后向其中加入由3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷及3-氨基丙基三甲氧基硅烷共同组成的硅烷偶联剂，经回流反应后依次对生成物组分进行过滤、醇洗及真空干燥处理，最终制得表面接枝有3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷及3-氨基丙基三甲氧基硅烷的纳米二氧化钛，以此引入反应活性基团，即得改性纳米二氧化钛。

20、然后将改性纳米二氧化钛投入dmf水溶液中，分散均匀后向其中加入改性剂及接枝剂，经保温反应使改性剂及接枝剂通过化学键键合在改性纳米二氧化钛的表面，由于纳米二氧化钛本身具有多孔结构及较大的比表面积，这显著地增大了改性剂及接枝剂的含量。最终在改性剂及接枝剂的协同作用下显著地增强了改性纳米二氧化钛的抗菌性能。所制得的复合抗菌剂用作制备高粘接强度水性木胶粉的原料，显著地增强了其抗菌及防霉性能，在一定程度上延长了其使用寿命。此外，本发明所制备的木胶粉还具有优良的粘接性能，有效地保证了其质量与品级。