一种模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法

本发明涉及化学合成方法领域，具体涉及一种模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法。

背景技术：

1、无水碳酸镁(mgco3)是碳酸镁正盐的单晶体，自然界中以菱镁矿形式存在，具有价格低廉、无毒、生物相容性好等特点，是一种重要的无机化工材料，被广泛应用于塑料、造纸、涂料、陶瓷、医药等行业，

2、近些年来，无水碳酸镁作为一种新型无机阻燃剂引起了众多研究者的关注。与传统有机卤系阻燃剂相比，它具有无毒、无腐蚀性、对环境无污染等优点。同时，与氢氧化铝和氢氧化镁等无机无卤阻燃剂相比，无水碳酸镁不仅具有热分解速度快、吸热降温、吸热热容大等优点，而且还能够分解释放大量的二氧化碳隔离空气，起到有效的灭火作用，其热失重量高达52.2％，远高于目前广泛使用的氢氧化铝(34.6％)和氢氧化镁(30.9％)。因此，无水碳酸镁是目前已报道的最好的阻燃剂材料。

3、然而，市场上的碳酸镁产品除了天然的菱镁矿以外，全部都是水合碳酸镁，几乎没有现成的无水碳酸镁产品出售。而天然的菱镁矿中的fe2+和mn2+等杂质对阻燃几乎没有贡献外，此外，由于机械粉磨后的天然菱镁矿粉，存在粒径不均匀、形貌不规则且无法控制等不足，导致菱镁矿阻燃效率远低于无水碳酸镁阻燃剂。

4、因此，合成出粒径分布均匀、分散性好、形貌规整的无水碳酸镁将显著提高其高效高值高质综合利用具有重要意义。因而无水碳酸镁的制备受到极大关注。无水碳酸镁的研究现处于起步阶段，虽然已有报道成功合成出无水碳酸镁材料，但总体来看，所制备产品形貌不理想，产品大多存在粒度分布不均匀、分散性差的缺点；反应过程中常伴有无价值的副产品，不利于提高产品纯度；工艺流程复杂、环境严苛；制备原料多以分析纯化学试剂为主，存在合成成本高、副产物易引发环境污染等问题，难以工业化大规模生产，不利于下一阶段对材料应用的探索。

技术实现思路

1、针对当前现有技术的不足，本发明提供了一种模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法。该方法以天然菱镁矿为镁源，水杨酸为碳源，edta或其钠盐中的一种为模板剂，采用固相转化法制备无水碳酸镁晶体，具有工艺流程简单、生产成本低，且制备的无水碳酸镁粒径分布均一、分散性良好、形貌规整。

2、为实现上述目的而采用的技术方案是：

3、一种模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法步骤如下：

4、(1)配置水杨酸溶液，再向水杨酸溶液中加入菱镁矿，搅拌获得混合溶液。

5、(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于反应釜中升温、搅拌，待反应完成后，自然冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后获得无水碳酸镁晶体。

6、进一步地，所述步骤(1)中所述水杨酸溶液的溶剂为去离子水和无水乙醇的混合物；所述水杨酸溶液的浓度为0.05～0.85mol/l，所述菱镁矿的用量为5～85mg/ml，搅拌速率为100～500r/min。

7、更进一步地，所述水杨酸溶液的溶剂中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:(1～1.1)。

8、进一步地，所述步骤(2)中所述反应温度为120～240℃，反应时间为2～16h、反应搅拌速率100～600r/min。

9、进一步的，所述模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法的步骤(1)中还包括模板剂。

10、更进一步地，所述模板剂为edta或其钠盐中的一种。

11、更进一步地，所述模板剂用量为混合溶液中的水杨酸和菱镁矿总质量的2.5～35％。

12、本发明提供一种多形貌无水碳酸镁，所述的多形貌无水碳酸镁的形貌为纯相块状或纯相棒状。

13、本发明与现有技术相比，其有益效果为:

14、第一：本发明直接以菱镁矿为原料，来源丰富且成本低，是一种极佳的原料选择，可代替硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、氢氧化镁等化学试剂。

15、第二：本发明首次利用固相转化法直接将菱镁矿转变纯相无水碳酸镁，工艺流程简单，周期短，且短时间内即可得到粒径分布均匀、形貌规整、分散性良好的无水碳酸镁晶体，具有良好的工业应用前景。

16、第三：本发明可通过引入模板剂来有效改善和控制无水碳酸镁的形貌、粒度，以获得不同形貌和粒径分布的无水碳酸镁晶体，拓宽了无水碳酸镁的应用领域。

1.一种模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述水杨酸溶液的溶剂为去离子水和无水乙醇的混合物；水杨酸溶液的浓度为0.05～0.85mol/l，菱镁矿的用量为5～85mg/ml，搅拌速率为100～500r/min。

3.根据权利要求2所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述水杨酸溶液的溶剂中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:(1～1.1)。

4.根据权利要求1所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述反应温度为120～240℃，反应时间为2～16h、反应搅拌速率100～600r/min。

5.根据权利要求1所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中还包括添加模板剂。

6.根据权利要求5所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述的模板剂为edta或其钠盐中的一种。

7.根据权利要求6所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法，其特征在于，所述模板剂的用量为混合溶液中的水杨酸和菱镁矿总质量的2.5～35％。

8.一种多形貌无水碳酸镁，其特征在于，所述的多形貌无水碳酸镁由权利要求1-7任一项所述的模板剂诱导菱镁矿固相转化制备多形貌无水碳酸镁的方法制得。