一种铵光卤石脱水方法

本发明属于铵光卤石脱水，具体涉及一种铵光卤石脱水方法。

背景技术：

1、铵光卤石是制备无水氯化镁的中间原料，而无水氯化镁又可用于电解制备金属镁。其主要工艺路线为利用盐湖副产物氯化镁及氯化铵为原料制备铵光卤石，铵光卤石经过脱水得到无水氯化镁，无水氯化镁作为电解金属镁的原料。

2、现有的技术中，铵光卤石的脱水方法主要包括在氮气保护下脱水、高温一次性脱水法等。例如，周宁波等在《水氯镁石气固反应制备无水氯化镁》中详细描述盐湖水氯镁石在氮气保护下于135℃脱水2h制成低水合水氯镁石(mgcl2·nh2o，n＝1.6)。然而，该方法存在的主要问题是氯化铵的消耗量较大，这是因为铵光卤石的脱水反应是一个复杂的热力学平衡过程，需要过量的氯化铵来促进反应向右进行，以提高脱水效率。此外，氮气保护下的脱水过程能耗相对较高，且操作周期较长，这对工业化生产提出了成本和效率上的挑战。另外，高温一次性脱水法通常在200℃以上的更高的温度下进行，这种方法虽然可以一次性完成铵光卤石的脱水过程，并且脱水速度快，操作周期短，适用于大规模工业化生产，但是更高的温度需求带来了较高的能耗。

技术实现思路

1、为解决上述全部或者部分技术问题，本发明提供以下的技术方案：

2、本发明的目的之一在于提供一种铵光卤石脱水方法，所述铵光卤石脱水方法包括：

3、对高水合铵光卤石进行第一阶段脱水，以去除所述高水合铵光卤石中的至少部分游离水，获得第一铵光卤石；

4、使所述第一铵光卤石进行第二阶段脱水，以去除所述第一铵光卤石中部分的结晶水，获得第二铵光卤石；

5、将所述第二铵光卤石、第一铵光卤石按照1：8～10的质量比例混合形成混合料，使所述混合料进行第三阶段脱水，获得低水合铵光卤石。

6、本发明提供一种三段式的铵光卤石脱水工艺，通过控制三阶段的脱水温度，能够降低铵光卤水脱水能耗；并将第二段脱水产物(即第二铵光卤石)与第一段脱水原料(即第一铵光卤石)按照一定质量比例混合后再进行第三阶段脱水，能够保证第三阶段脱水原料的稳定性，防止其再次吸附游离水。

7、以及，在所述的第二铵光卤石、第一铵光卤石的1：8～10质量比范围内，不但脱水过程能够更加稳定，而且生成的产物具有合适的粒度，粉末状产物占比较低，使得生成的低水合铵光卤石能够直接作为流化床原料，并且生成的产物具有较低的孔隙度，从而不易在转移过程中吸附游离水。

8、另外对铵光卤石脱水机理的研究结果发现，高水合铵光卤石对前4个结晶水的结合能为0.86ev、对第5个结晶水的结合能为1.17ev、对第6个结晶水的结合能为1.40ev，这一结果说明高水合铵光卤石分段脱水技术可靠可行性。

9、在部分实施例中，本发明所述的高水合铵光卤石中的结晶水含量为45.1～45.7wt％。

10、在部分实施例中，所述第一阶段脱水的温度满足能够使所述高水合铵光卤石中的游离水脱除但不脱除其中的结晶水。

11、在部分实施例中，所述第一阶段脱水的温度为30～50℃。

12、在部分实施例中，所述第一阶段脱水的时间为1～2h。

13、在部分实施例中，所述第二阶段脱水获得的第二铵光卤石中的结晶水含量28.0～28.8wt％。

14、在部分实施例中，所述第二阶段脱水的温度为90～170℃。

15、在部分实施例中，所述第二阶段脱水的时间为2～4h。

16、在部分实施例中，所述第三阶段脱水获得的低水合铵光卤石中的结晶水含量为3.52～7.03wt％。

17、在部分实施例中，所述第三阶段脱水的温度为175～199℃。

18、在部分实施例中，所述第三阶段脱水时间为1～2h。

19、在部分实施例中，所述第二阶段脱水、第三阶段脱水的升温速度为15℃/min～25℃/min。

20、在部分实施例中，在进行脱水之前，将所述高水合铵光卤石的平均粒径控制在300～400μm，控制高水合铵光卤石较为均匀的平均粒径对工艺运行稳定、产品批次稳定、节能降耗均有利。

21、本发明的目的之二在于提供根据任一项技术方案所述的铵光卤石脱水方法得到的低水合铵光卤石。

22、与现有技术相比，本发明至少具有以下的有益效果：本发明提供一种三段式的铵光卤石脱水工艺，在第一阶段脱去至少部分的游离水，在第二、第三阶段脱除其中部分的结晶水以获得低水合铵光卤石，所述的脱水方法通过控制三阶段的脱水温度，能够降低铵光卤水脱水能耗；本发明提供的脱水方法将第二段脱水产物(即第二铵光卤石)与第一段脱水原料(即第一铵光卤石)按照一定质量比例混合后再进行第三阶段脱水，能够保证第三阶段脱水原料的稳定性，防止其再次吸附游离水。

1.一种铵光卤石脱水方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第一阶段脱水的温度满足能够使所述高水合铵光卤石中的游离水脱除但不脱除其中的结晶水。

3.根据权利要求1或2所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第一阶段脱水的温度为30～50℃；和/或，所述第一阶段脱水的时间为1～2h。

4.根据权利要求1所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第二阶段脱水获得的第二铵光卤石中的结晶水含量为28.0～28.8wt％。

5.根据权利要求1或4所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第二阶段脱水的温度为90～170℃；和/或，所述第二阶段脱水的时间为2～4h。

6.根据权利要求1所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第三阶段脱水获得的低水合铵光卤石中的结晶水含量为3.52～7.03wt％。

7.根据权利要求1或6所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第三阶段脱水的温度为175～199℃；和/或，所述第三阶段脱水时间为1～2h。

8.根据权利要求1所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：所述第二阶段脱水、第三阶段脱水的升温速度为15℃/min～25℃/min。

9.根据权利要求1所述的铵光卤石脱水方法，其特征在于：在进行脱水之前，将所述高水合铵光卤石的平均粒径控制在300～400μm。

10.由权利要求1-9任一项所述的铵光卤石脱水方法得到的低水合铵光卤石。