提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法及前驱体与流程

本发明涉及锂电池材料，具体而言，涉及提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法及前驱体。

背景技术：

1、三元锂电池因其容量高、寿命长、高低温循环优异等因素，已成为锂电池市场主流应用材料之一。三元材料电池的电性能主要由三元前驱体决定，三元前驱体通常采用混合盐、沉淀剂、络合剂在一定温度、ph下进行共沉淀，经洗涤、干燥、筛分等工序制得三元前驱体，所制备前驱体根据系列、指标、大小不同，形貌、结构均存在一定差异，其中一次颗粒堆积方式、径宽、径长对电性能影响较大。

2、前驱体制备过程中，工艺差异或反应体系调节较频繁的阶段，一次颗粒径宽、径长易发生明显变化，具体表现为同一颗粒中，一次颗粒径宽差值大于100nm，径长差值大于200nm。该形貌结构因一次颗粒差异明显，在烧结过程中易过烧，且制得的正极材料颗粒各点电性能存在差异，材料一致性差，进而影响整体性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法及前驱体。

2、本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

3、本发明提供一种提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法，其包括：采用共沉淀法制备正极材料前驱体时，当溶液中出现一次颗粒大小不一的情况时，暂停所有进料，再提升转速抑制一次颗粒的异常生长，随后通入低浓度盐溶液、过氧化氢溶液引导一次颗粒向同一方向进行生长，减少成核位点，提升正极材料前驱体一次颗粒一致性。

4、本发明提供一种正极材料前驱体，正极材料前驱体采用上述的方法制备得到。

5、本发明具有以下有益效果：

6、本发明提供的一种提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法及前驱体。本发明提供一种提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法，其包括：采用共沉淀法制备正极材料前驱体时，当溶液中出现一次颗粒大小不一的情况时，暂停所有进料，通过提升生长期转速抑制一次颗粒的异常生长，随后通入低浓度盐溶液、过氧化氢溶液引导一次颗粒往同一方向进行生长，减少成核位点，确保颗粒的一致性。采用本发明提供的方案可制备一次颗粒均一的前驱体，规避因工艺调整或产品自身特性带来的一次颗粒差异，稳定正极材料电性能。

1.一种提升正极材料前驱体一次颗粒一致性的制备方法，其特征在于，其包括：采用共沉淀法制备正极材料前驱体时，当溶液中出现一次颗粒大小不一的情况时，暂停所有进料，再提升转速抑制一次颗粒的异常生长，随后通入低浓度盐溶液、过氧化氢溶液引导一次颗粒向同一方向进行生长，减少成核位点，提升正极材料前驱体一次颗粒一致性。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：惰性气体保护下，向底液中并流通入混合盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液，生成晶核后降低体系的ph进行一次颗粒的生长，当溶液中出现一次颗粒大小不一的情况时，暂停所有进料，再提升转速抑制一次颗粒的异常生长，维持转速搅拌，当沉淀趋于暂停时，通入相同摩尔比的低浓度盐溶液、过氧化氢溶液引导一次颗粒向同一方向进行生长，减少成核位点，提升正极材料前驱体一次颗粒一致性，当重新进料后径宽、径长差值符合设计要求，恢复为原有进料方式，直至一次颗粒的物化指标合格。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，控制反应体系的ph值为10.0-12.5，氨值2g/l-20g/l，温度40℃-80℃，转速为100rpm-1000rpm。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，生成晶核后降低体系的ph，继续反应5h-10h后暂停进料。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合盐溶液的浓度为1.0 mol/l-2.5mol/l，所述沉淀剂溶液的质量浓度为20%-25%，所述络合剂溶液的质量浓度为7%-30%。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将转速提升至原有转速的1.2倍-2倍，维持暂停时间为0.5h-10h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述低浓度盐溶液浓度为原有混合盐溶液浓度的0.3倍-0.8倍。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量分数为5%-40%。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括：将反应合格的物料陈化，过滤，将过滤得到的滤饼用稀碱进行浆化，再过滤洗涤至滤液ph值小于9，经干燥、筛分、除磁得到一次颗粒均一的前驱体产品。

10.一种正极材料前驱体，其特征在于，所述正极材料前驱体采用权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到。