一种基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法与流程

1.一种基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述内标混标溶液中，苊-d10和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-d4的浓度均为2000μg/ml，邻甲苯磺酰胺、n-乙基吡咯烷酮和1-甲基-2-吡咯烷酮-d9的浓度均为5000μg/ml。

3.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述n,n-二甲基丙酰胺系列标准工作溶液中，n,n-二甲基丙酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮和对甲苯磺酰胺的浓度梯度设置为0.5μg/ml～25μg/ml，苯乙酮、苯并噻唑、丙烯酸-2-乙基己基酯、苯甲酰甲酸甲酯、二苯醚、二叔丁基-4-甲基苯酚、十四甲基环七硅氧烷、二苯胺、正十八烷、邻苯二甲酸二甲酯、十二内酰胺、十六烷酸丁基酯、乙酰柠檬酸三丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的浓度梯度设置为0.2μg/ml～10μg/ml。

4.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述萃取剂中，二氯甲烷和异丙醇的体积比为1:1～1:3，所述助溶剂中，乙醇和水的体积比为1:4～1:6。

5.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，样品浸提液、助溶剂和萃取剂的用量比为5:15:1。

6.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤5中，离心的条件为：1000r/min离心1min。

7.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述加入水或助溶剂是指，当样品浸提液由50％乙醇水作为浸提溶剂对医疗器械产品进行浸提后所得时，加入水；当样品浸提液由水作为浸提溶剂对医疗器械产品进行浸提后所得时，加入助溶剂。

8.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤6中，所述气相色谱质谱联用仪的气相色谱条件为：色谱柱：agilent db-1毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；升温程序：40℃保持1min，以10℃/min升至300℃，保持10min；载气：氦气，纯度＞99.999％；进样体积：1.0μl；流速1.0ml/min，不分流模式。

9.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤6中，所述气相色谱质谱联用仪的气相质谱条件为：离子源：ei离子源；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70ev；溶剂延迟4.5min；监测方式：全扫描模式。

10.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中半挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述校准曲线中各化合物对应内标为：n,n-二甲基丙酰胺对应内标为n-乙基吡咯烷酮，1-甲基-2-吡咯烷酮对应内标为1-甲基-2吡咯烷酮-d9，对甲苯磺酰胺对应内标为邻甲苯磺酰胺，十二内酰胺、正十八烷、十六烷酸丁基酯、乙酰柠檬酸三丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的对应内标均为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-d4，苯乙酮、苯并噻唑、丙烯酸-2-乙基己基酯、苯甲酰甲酸甲酯、二苯醚、二叔丁基-4-甲基苯酚、十四甲基环七硅氧烷、二苯胺和邻苯二甲酸二甲酯的对应内标为苊-d10。