一种微波消解-滴定法测定铅冶炼底吹烟灰中高品位镉含量的方法与流程

1.一种微波消解-滴定法测定铅冶炼底吹烟灰中高品位镉含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(1)中微波消解法的溶剂为王水和硫酸的混合液。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)中锌基准溶液a的浓度为5mg/ml。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：锌基准溶液a的配制过程为准确称取0.5000g锌锭于400ml烧杯中，加入5ml盐酸，溶解完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，加水定容、摇匀。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)中，当六次甲基四胺缓冲溶液调节溶液至紫红色并过量5ml时，ph为5.5～6。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：按照gb/t 14353.3-2010火焰原子吸收分光光度法测得溶液b中锌的浓度为c2。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)中，二甲酚橙指示剂的配制过程为称取1g二甲酚橙指示剂于200ml烧杯中，加入100ml水，溶解完全，加入2滴氨水使溶液呈深紫色，混匀。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)中，六次甲基四胺溶液的质量百分数为20％。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)中，edta标准溶液的配制过程是称取186g乙二胺四乙酸二钠于2l烧杯中，加水溶解完全，低温加热至溶液清亮，冷却后用脱脂棉过滤于20l下口瓶中，加水至20l，摇匀，放置一周后标定。

10.根据权利要求9所述方法，其特征在于：edta标准溶液的标定过程是准确称取0.0500g基准氧化锌于500ml三角烧杯中，用水润湿，加入2ml盐酸溶解完全，加50ml水，加1滴甲基橙指示剂，用氨水和盐酸中和至溶液由红色变为橙黄色，用水冲洗杯壁，加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1滴二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点；平行测定3次，记录消耗的标准溶液体积(v1)，计算edta标准溶液的浓度c。