分离、测定那屈肝素钙中的寡糖并建立质谱库的方法与流程
技术特征:
1.基于uplc-qtof-ms法分离那屈肝素钙中寡糖组分和/或寡糖片段的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相a的浓度为0.001-0.01mol/l;
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述top-down法和bottom-up法中,色谱柱为3μm hilic 2×150mm;柱温为18℃-25℃;流速为0.1-0.2ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述bottom-up法中,样品溶液采用肝素酶i进行酶解处理后进样检测。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,样品溶液浓度为4-6mg/ml。
6.检测那屈肝素钙中寡糖、寡糖片段含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述质谱检测器为紫外检测器,检测波长为220-250nm。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,质谱条件包括:毛细管电压为2-3kv,锥孔电压为35-45v,离子源温度为110-130℃,脱溶剂温度为450-550℃,锥孔气体流量为45-55l/h,脱溶剂气体流量为500-700l/h,碰撞能量为5.00-7.00ev。
9.那屈肝素钙质谱库的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,使用unifi软件进行分析。
技术总结
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种分离、测定那屈肝素钙中的寡糖并建立质谱库的方法。本发明利用UPLC‑QTOF‑MS法分离测定那屈肝素钙,获得那屈肝素钙经肝素酶酶解前后的指纹图谱;然后结合那屈肝素钙的通式,并根据酶解反应的特性,建立起结构清晰、分子式明确的质谱库;用UNIFI软件将获得的指纹图谱与质谱库进行比对,完成了那屈肝素钙全碳链糖谱和经酶解之后的寡糖片段的质谱数据检索和归属。本发明所提供的检测方法和质谱库,对那屈肝素钙的药物安全和质量控制具有重要意义。
技术研发人员:尹怀君,吕佳,张岩岩,翁晓露
受保护的技术使用者:重庆伊诺生化制品有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/18
文档序号 :
【 40051097 】
技术研发人员:尹怀君,吕佳,张岩岩,翁晓露
技术所有人:重庆伊诺生化制品有限公司
备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
声 明 :此信息收集于网络,如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们,我们会在第一时间删除
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