一种基于偏铝酸盐制备α-Al2O3的方法

本发明属于金属氧化物材料制备，具体涉及一种基于偏铝酸盐制备α-al2o3的方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、α-al2o3具有熔点高、硬度大、耐磨性好、机械强度高、电绝缘性好、耐腐蚀性强等特点，是制造陶瓷、磨料、模具、耐火材料等的理想原料，在机械、电力电子、化学工程、医学、能源、军工等众多领域具有广泛的应用。目前α-al2o3的制备主要通过含铝前驱体高温煅烧而成，通常需要复杂的处理工艺和极高的煅烧温度(通常高于1200℃)，且经过高温煅烧获得的α-al2o3晶粒尺寸通常较大、易黏连形成“蠕虫状”交联结构且形貌难以控制。

3、专利cn117342590a公开一种以拟薄水铝为原料，通过在100～960℃设置十三个不同的温区进行第一次煅烧得到中间体，砂磨、干燥和粉碎得到粉末，再将粉末在1050～1300℃进行第二次煅烧，得到α-al2o3。专利cn116135787a将铝粉(氧化铝与氢氧化铝的混合物)和硼化物首先在搅拌设备里混合均匀并冷却，再将处理好的粉末倒入过期果汁和超酸的混合溶液中，充分搅拌后，脱水得到煅烧材料，最后在1885～2195℃煅烧3～4h，得到α-al2o3。专利cn117417180a将γ-氧化铝、草酸溶液以及树脂包覆液混合得到混合料，干燥后先800℃煅烧30min，再1100℃煅烧3h，球磨，得到α-al2o3。上述专利中制备氧化铝均采用了高温煅烧，其温度范围在1050～2195℃，并且所需要的原材料种类较多，制备过程繁琐，得到的α-al2o3晶粒尺寸较大。

4、目前行业普遍认为，制备α-al2o3需要达到1200℃以上才能发生向α相的转变，能耗巨大。关于如何在低温制备α-al2o3的研究较少。专利cn102502739a将工业偏铝酸钠经盐酸浸出、干燥脱水、真空升华提纯、氨浸结晶、800～1200℃煅烧得到α-al2o3。该专利通过液相反应制备α-al2o3，虽然煅烧温度在1200℃以下，但所需要的原材料种类依旧较多，制备过程依旧繁琐，得到的α-al2o3晶粒尺寸较大且形貌难以控制。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于偏铝酸盐制备α-al2o3的方法，本发明基于偏铝酸盐前驱体同α-al2o3晶体结构的相似性，通过在含氯有机物气氛中煅烧，在较低温度(650～1000℃)下制备具有高结晶度的α-al2o3。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、本发明的第一个方面，提供一种基于偏铝酸盐制备α-al2o3的方法，包括如下步骤：

4、以偏铝酸盐为原料，在含氯有机物气氛中煅烧，得到初始产物，洗涤，得到α-al2o3。

5、在本发明的一些实施例中，所述偏铝酸盐包括偏铝酸锂、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸钙或偏铝酸镁。

6、在本发明的一些实施例中，所述偏铝酸盐为偏铝酸锂、偏铝酸钠或偏铝酸钾。

7、在本发明的一些实施例中，所述含氯有机物包括甲烷氯代物、乙烷氯代物或丙烷氯代物。

8、在本发明的一些实施例中，所述含氯有机物为甲烷氯代物，具体为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷。

9、在本发明的一些实施例中，所述含氯有机物气氛包含保护气体和含氯有机物，所述保护气体为氮气或氩气。

10、在本发明的一些实施例中，所述含氯有机物的温度为1～50℃；所述含氯有机物气氛流速为10～300sccm。

11、需要说明的是，以保护气体为载气将含氯有机物鼓入反应装置内。且在煅烧过程中，含氯有机物为过量。优选的，含氯有机物中氯原子与偏铝酸盐中金属阳离子的摩尔比为1：1～5：1。

12、在本发明的一些实施例中，所述煅烧，煅烧温度为650～1000℃，煅烧时间为0.5～10h，升温速率为1～20℃/min。

13、在本发明的一些实施例中，以偏铝酸钠为原料时，煅烧温度为800～1000℃，煅烧、洗涤后，得到α-al2o3。

14、在本发明的一些实施例中，以偏铝酸钾为原料时，煅烧温度为770～1000℃，煅烧、洗涤后，得到α-al2o3。

15、在本发明的一些实施例中，以偏铝酸锂为原料时，煅烧温度为700～1000℃，煅烧、洗涤后，得到α-al2o3。

16、在本发明的一些实施例中，所述洗涤包括水洗和酸洗，对所述初始产物依次进行水洗、酸洗、水洗，干燥后，得到α-al2o3。

17、在本发明的一些实施例中，所述酸洗的过程为：将酸和水按体积比1:1～1:7混合，加入水洗后的初始产物，加热洗涤。

18、在本发明的一些实施例中，所述酸为硝酸、硫酸、盐酸或磷酸中的至少一种。

19、在本发明的一些实施例中，所述加热洗涤为在40～220℃下洗涤0.5～8h。

20、本发明的有益效果为：

21、本发明提供了一种基于偏铝酸盐制备α-al2o3的方法，以偏铝酸盐为原料，在含有含氯有机物的保护气氛中煅烧，洗涤，得到α-al2o3。本发明提供的技术方案可在较低的煅烧温度下(650～1000℃)获得α-al2o3，在770～1000℃煅烧温度下获得纯相α-al2o3，大幅降低了传统制备α-al2o3的煅烧温度，并且制备方法简便，仅需一次煅烧，一次酸洗，两次洗涤，可节约制造时间成本，并且得到的α-al2o3颗粒大小均匀，分散性好。

1.一种基于偏铝酸盐制备α-al2o3的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏铝酸盐包括偏铝酸锂、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸钙或偏铝酸镁；

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氯有机物包括甲烷氯代物、乙烷氯代物或丙烷氯代物；

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氯有机物气氛包含保护气体和含氯有机物，所述保护气体为氮气或氩气。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含氯有机物的温度为1～50℃；所述含氯有机物气氛流速为10～300sccm。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧，煅烧温度为650～1000℃，煅烧时间为0.5～10h，升温速率为1～20℃/min；

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤包括水洗和酸洗，对所述初始产物依次进行水洗、酸洗、水洗，干燥后，得到α-al2o3。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述酸洗的过程为：将酸和水按体积比1:1～1:7混合，加入水洗后的初始产物，加热洗涤。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酸为硝酸、硫酸、盐酸或磷酸中的至少一种。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加热洗涤为在40～220℃下洗涤0.5～8h。